[发明专利]再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统

说明书

本发明提供一种再生PTA生产DOTP的连续蒸馏系统，包括中间罐，所述真空罐的底部分别连通第一过滤器和第二过滤器的进口，所述第一过滤器和第二过滤器的进口处均设置有阀门，所述第一过滤器和第二过滤器的出口均连通加热器的底部进口，所述第一过滤器和第二过滤器的出口处均设置有阀门，所述加热器的顶部连通蒸发釜，所述蒸发釜的顶部通过填料塔后连通冷凝器的一端，所述冷凝器的另一端连通产品罐，所述产品罐的底部连通出料泵，所述产品罐的顶部通过真空缓冲罐连通真空机组。采用本发明提供的系统，具有节约设备投资、提高产品质量、减轻劳动强度、节约能源、安全系数高的优点。

技术领域

本发明涉及DOTP的生产设备及工艺方法，尤其涉及一种以再生PTA为原料生产DOTP的连续蒸馏系统。

背景技术

对苯二甲酸二辛酯（简称DOTP）是一种性能优良的增塑剂，电、热性能良好，用在电缆料上具有较好的增速效果和低挥发性，广泛用于要求耐热、高绝缘的各种制品，是生产耐温70℃电缆料及其他耐挥发PVC制品的理想增塑剂，耐寒性也较好，是一种优良的环保增塑剂。

生产DOTP通常采用工业品PTA生产，均采用直接酯化法。主要原料为PTA（含量99%），工艺异辛醇（含量99%），催化剂钛酸四丁酯（含量99%），利用以上原料生产，由于原料含量较纯，所以酯化后不需要蒸馏，有少部分杂质通过碱洗、水洗、脱色过滤即能得到含量≥99%的DOTP产品。工业品PTA生产DOTP的流程包括：PTA→酯化（辛醇、钛酸四丁酯）→脱醇→中合水洗（NaOH）→汽提脱醇（水蒸汽）→脱色过滤→DOTP，工业品PTA为原料时，工业品PTA（含量≥99%）、辛醇（含量≥99%），由于纯度较高，反应后杂质少，因此工业品PTA生产DOTP时不需要蒸馏；酯化合格后先脱除辛醇，真空脱醇后泵送至中合水洗釜，降温至85℃时，加浓度为2.0%的碱水溶液，加碱量按DOTP的3‰搅拌中合，搅拌40-50分钟后静置2.0-2.2小时后，从中合水洗釜底放碱水（碱水与DOTP由于密度不同故分层明显），当碱水放完后，加一次清水，清水加入量按DOTP的60%加水，搅拌升温至85℃，继续搅拌1.0小时停止搅拌，沉降1.0小时放水。将DOTP泵送至汽提釜，搅拌升温，当温度升至150℃时，开蒸汽阀加蒸汽（蒸汽压力0.3-0.4MPa），抽真空至2600-3000Pa。汽提5小时后做闪点，当闪点大于210℃时为合格，将DOTP泵送至脱色过滤釜。加白土（按DOTP量的1.5%加入）搅拌升温至160℃，经过滤机过滤后产品经冷却器冷却后送入产品储罐。

为降低生产成本，近年来，以再生PTA为原材料，与异辛醇发生酯交换反应生产DOTP的工艺已实现工业化。再生料PTA是从印染厂废水中通过化学处理得到的原料，用再生料PTA生产DOTP，与工业品PTA生产DOTP相比，在脱醇与中合水洗步骤之间增加了蒸馏过程。由于再生料PTA含量在96%-98%之间，质量不统一，含有部分杂质（如纺织布时加的浆料、滑石粉等），如果不蒸馏，杂质进入碱洗水，水洗水，对后续污水处理造成困难，会增加很大成本，因此蒸馏的目的是将杂物直接通过蒸馏分离出来，使蒸出的粗品DOTP基本达到99%，经后续处理即很容易达到质量要求99%以上。