[发明专利]一种巯基乙酸钠提纯的方法有效
申请号: | 202011014500.2 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN112047867B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 戴百雄;曹海兵;宫庭;刘闯;张建广;刘勇;温志鹏;张硕;罗斌 | 申请(专利权)人: | 湖北犇星新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C319/02 | 分类号: | C07C319/02;C07C319/28;C07C323/52 |
代理公司: | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人: | 金慧君 |
地址: | 441300 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 乙酸 提纯 方法 | ||
1.一种巯基乙酸钠提纯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:萃取除盐
S11:氯乙酸水溶液和硫氢化钠水溶液经过巯基化反应得到巯基乙酸钠和氯化钠的混合水溶液,将该混合水溶液利用30%浓盐酸调至为pH1-2的酸化液;
S12:利用萃取溶剂萃取S11得到的酸化液,得油相;
S13:步骤S12的油相再与S11得到的酸化液反复混合萃取,至油相中巯基含量不再增长,得第一饱和的油相;
S2:液碱洗脱
S21:取S1得到的第一饱和的油相与液碱混合反应,取其油相与S11中酸化液混合萃取,得第二饱和的油相;
S22:第二饱和的油相与液碱重复反应分离,至碱洗脱液体系pH值7.0-8.4之间即为终点,得饱和碱洗脱液;
S23:检测碱洗脱液中的巯基乙酸钠含量;
S3:巯基乙酸钠的浓缩
取步骤S2中得到的饱和碱洗脱液,喷雾干燥得巯基乙酸钠粉末产品;
步骤S12中,萃取溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基异丁基甲酮、正丁醇、异辛醇中的一种或多种;
步骤S12的具体步骤为:将萃取溶剂和S11得到的酸化液以1:1-3的质量比例混合萃取,静置60-180分钟,取出油相,并重复萃取2-5次直至油相中巯基含量不再增加;
步骤S21中,液碱使用40%-42%的工业液碱,油相与液碱混合体积比例为:1:(0.5-1),混合反应30-60分钟,静置30-120分钟,取油相。
2.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸钠提纯的方法,其特征在于:所述喷雾干燥的具体步骤为:将饱和碱洗脱液于喷雾干燥设备中60-100℃,氮气风送条件下干燥,多级产品捕收器收集巯基乙酸钠粉末产品。
3.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸钠提纯的方法,其特征在于:步骤S22中的碱洗脱液的巯基乙酸钠含量达到55%-59%。
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