[发明专利]一种同时制备高纯度二氟磷酸和高纯度二氟磷酸锂的方法

权利要求书

1.一种同时制备高纯度二氟磷酸和高纯度二氟磷酸锂的方法，其特征在于，包含以下步骤：

S1.将二氯磷酸与氟氮混合气体接触反应后蒸馏，收集馏分，得到所述的高纯度二氟磷酸；所述的二氯磷酸与氟气的摩尔比为1:(1～1.5)；

S2.将步骤S1所得高纯度二氟磷酸加入有机锂的溶液中反应，过滤后，得到含有二氟磷酸锂的滤液；

S3.将步骤S2所得滤液负压浓缩后，加入非极性溶剂结晶，过滤，得到滤饼，干燥所述滤饼，即得所述的高纯度二氟磷酸锂；

所述的高纯度二氟磷酸：纯度≥99.0％；

所述的高纯度二氟磷酸锂：纯度≥99.98％，游离酸≤100ppm，不溶物≤100ppm，水分≤5ppm，SO₄^2-≤5ppm，Cl^-≤1ppm，金属离子杂质的含量之和≤1ppm。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述的氟氮混合气体中，氟气的质量百分含量为15％～25％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述的接触反应，反应温度为10～45℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述的蒸馏为常压蒸馏，温度为100～150℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述的有机锂选自甲醇锂、异丙醇锂、叔丁醇锂、乙酸锂和甲酸锂中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机锂的溶液中有机锂的摩尔浓度为3.6～3.7mol/L。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述的有机锂与高纯度二氟磷酸的摩尔比为1：(1～1.05)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，反应的加料温度为-5～15℃，反应温度为25～35℃，反应时间120～240min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的负压浓缩，压力为-0.1MPa，温度为45～80℃，有机溶剂蒸出量为60％～70％。