[发明专利]氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂的制备方法及其应用

说明书

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼的制备方法，具体按照以下步骤进行：以植酸、四水钼酸铵及三聚氰胺为反应原料，溶解后低温干燥得前驱体，再将前驱体在惰性条件下逐渐升温并保持，即得氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂。本发明提供的氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂的制备方法，使用的原料价格低廉，制备周期短、方法简单，所需设备简单，适合大规模生产。

技术领域

本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼的制备方法及其应用。

背景技术

随着化石燃料的大量消耗，随之带来的是严峻的环境问题和能源问题，故开发清洁、环境友好、再生能源迫在眉捷。氢能具有能量密度高、产物清洁、燃烧热值高等优点，被认为是传统的化石燃料的理想替代者。在众多的制备的方法中，电解水制氢工艺简单，产物清洁，是一种获得高效的氢气的途径，但其反应动力学缓慢需要电位较高，制备过程会消耗额外的能量，故高活性催化剂的加入是关键。目前，贵金属的催化性能是最好的，但是由于价格昂贵和贮量少，妨碍了其商业化应用。开发资源丰富、高效、稳定性突出等的非金贵属催化剂代替贵金属，在未来可实现大规模生产。金属磷化物催化剂如磷化铁、磷化钼等由于其优异的催化性能得到广泛关注。

制备磷化钼催化剂的方法有很多，其中最广泛使用的方法是程序升温还原法，是以钼酸铵和磷酸铵为原料，经煅烧形成氧化前驱体，再利用程序升温还原法得到MoP催化剂，但现有的制备方法周期长，使用的原料较为昂贵，大规模生产成本高。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提出一种氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂的制备方法，使用的原料价格低廉，制备过程简单、安全、周期短，所需设备简单，适合大规模生产。

本发明提供的氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：以植酸、四水钼酸铵及三聚氰胺为反应原料，加水溶解后，低温干燥得前驱体，再将所述前驱体在惰性条件下以5-6℃/min的升温速率升温至800-1000℃，并保持2-3h，即得到氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂。

优选地，所述植酸、四水钼酸铵及三聚氰胺的摩尔比为0.001-0.005：0.0001-0.005：0.01-0.02。

优选地，所述低温干燥是在60-80℃条件下干燥20-50min。

优选地，所述惰性条件是按90-160mL/min通入氩气。

本发明还提供一种按照上述方法制备得到的磷化钼催化剂。

本发明另外提供一种上述磷化钼催化剂在电解水制氢中的应用。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

1、本发明以钼酸铵、植酸和三聚氰胺为原料，水溶解后经低温干燥后得到前驱体，将前驱体在惰性氛围下，通过一锅法就可制备得到氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂，该制备过程无需复杂的步骤，制备周期短，方法简单，且制备过程中无需有毒的磷化氢气体和高沸点有机物，所采用的原料价格低廉、安全，所需设备简单，适合大规模生产；

2、本发明使用的三聚氢胺，既能作为碳源，也可以作为还原剂，无需强还原剂氢气，制备过程安全；植酸的羧基和三聚氰胺的氨基会发生脱水缩合，得到交联大分子前驱体，同时能够提供磷源；且制备得到的产物无需水洗便能得到氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂，操作过程更加简单。

附图说明

图1为实施例1提供的氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂的粉末X射线衍射图；

图2为实施例1提供的氮和磷双掺杂碳包覆磷化钼催化剂的性能图。

具体实施方式