[发明专利]一种高纯度焦亚硫酸钠的制备方法

说明书

本发明提供一种高纯度焦亚硫酸钠的制备方法，涉及化学化工技术领域。一种高纯度焦亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：（1）采用喷淋的方式向收集到的二氧化硫混合气中喷淋亚硫酸盐溶液，收集喷淋后的二氧化硫纯化气体；（2）将步骤（1）所述的二氧化硫纯化气体泵入碳酸钠溶液中，得到一级反应溶液；（3）向一级反应溶液中继续通入二氧化硫纯化气体，得到亚硫酸氢钠溶液；（4）将亚硫酸氢钠溶液进行烘干得到粗焦亚硫酸钠；（5）将粗焦亚硫酸钠溶于水中，焦亚硫酸钠溶解以后开始降温，得到细焦亚硫酸钠晶体。本发明采用喷淋的方式先纯化二氧化硫，然后再进行下一步的反应，经过多次的结晶能够获得纯度较高的焦亚硫酸钠晶体。

技术领域

本发明涉及化学化工技术领域，具体涉及一种高纯度焦亚硫酸钠的制备方法。

背景技术

焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶，带有强烈的SO2气味，比重 1.4，溶于水，水溶液呈酸性，与强酸接触则放出SO2而生成相应的盐类，久置空气中，则氧化成Na2S2O6，故该产品不能久存。高于150摄氏度，即分解出SO2。

主要用途。用于生产保险粉，磺胺二甲基嘧啶安乃近，己内酰胺等以及氯仿，苯丙砜和苯甲醛的净化。照相工业用作定影剂的配料。香料工业用于生产香草醛。用作酿造工业防腐剂，橡胶凝固剂和棉布漂白后脱氯剂。有机中间体，染料，制革用作还原剂用作电镀业，油田的废水处理以及用作矿山的选矿剂等。工业上用于印染、有机合成、印刷、制革、制药等部门;在食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。用作化学试剂(印染和摄影等方面)、用作漂白剂媒染剂，还原剂橡胶凝固剂，也用于有机合成制药及香料等。

焦亚硫酸钠比亚硫酸盐有更强烈的还原性，作用与亚硫酸钠相似。可食用的焦亚硫酸钠被广泛应用到食品领域，我国规定可用于蜜饯、饼干、食糖、冰糖、饴糖、糖果、葡萄糖、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇和蘑菇罐头，最大使用量0.45g/kg。蜜饯、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄和黑加仑浓缩汁的残留量(以SO2计)小于0.05g/kg;饼干、食糖、粉丝及其他品种的残留量小于0.1g/kg;液体葡萄糖的残留量不得过0.2g/kg。

焦亚硫酸钠的生产工艺路线有干法和湿法两种。

( 1 ) 干法。将纯碱和水按一定摩尔比搅拌均匀，待生成Na2CO3.nH2O呈块状时，放入反应器内，块与块之间保持一定的空隙然后通入SO2，直至反应终了，取出块状物，经粉碎得成品。

( 2 ) 湿法。于亚硫酸氢钠溶液内，加入一定量的纯碱，使其生成亚硫酸钠的悬浮液，再通入SO2 ，即生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离、干燥而得成品。

已公开的申请号为CN201610090237.2的中国专利中公开了一种焦亚硫酸钠的湿法生产工艺。该发明提供一种焦亚硫酸钠的湿法生产工艺，操作流程如下：1)二氧化硫的制备：将硫磺燃烧制成二氧化硫，经冷却、洗涤后，备用；2)亚硫酸钠溶液的制备：利用低含量亚硫酸钠配备溶液；3)焦亚硫酸钠结晶的制备：在步骤2)制备的溶液中通入二氧化硫，析出焦亚硫酸钠结晶；4)焦亚硫酸钠的制备：将焦亚硫酸钠结晶进行离心分离，亚硫酸钠溶液循环使用，并将焦亚硫酸钠结晶干燥。通过该发明提供的制备方法，直接利用低含量的亚硫酸钠生产焦亚硫酸钠，大大缩短了工艺流程，使得焦亚硫酸钠的湿法生产工艺节省了原料资源的浪费，实现有效生产，增加企业收益，且更加适用于现在的工业化大规模生产加工。

现有技术中焦亚硫酸钠的生产时通过熔融硫磺然后经氧化得到二氧化硫，硫磺氧化生产出的气体，会夹杂杂质气体，如三氧化氮，这样制备的过程中二氧化硫的纯度低，会对最终产物焦亚硫酸钠的纯度造成影响，使所制备的焦亚硫酸钠的纯度低。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高纯度焦亚硫酸钠的制备方法，采用喷淋的方式先纯化二氧化硫，然后再进行下一步的反应，经过多次的结晶能够获得纯度较高的焦亚硫酸钠晶体。

本发明为一种高纯度焦亚硫酸钠的制备方法，包括以下步骤：