[发明专利]一种低酚含量废水排放的酚精制方法在审

专利信息
申请号: 202011016283.0 申请日: 2020-09-24
公开(公告)号: CN114249634A 公开(公告)日: 2022-03-29
发明(设计)人: 陈新;王立东;雷成;孟令辉;陆卫民;郭海 申请(专利权)人: 宝武炭材料科技有限公司
主分类号: C07C37/68 分类号: C07C37/68;C07C39/04;C07C39/07
代理公司: 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人: 刘立平;任艳霞
地址: 200942 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 含量 废水 排放 精制 方法
【权利要求书】:

1.一种低酚含量废水排放的酚精制方法,其特征在于,包括如下步骤:以下的浓度为质量百分百浓度:

原料粗酚盐从粗酚盐槽(1)输送到脱油蒸馏工序(2),通过蒸馏脱除其中部分油类物质及水分,产生低浓度含酚废水(i),生成的精酚盐进入二氧化碳分解工序(3);

精酚盐在二氧化碳分解工序(3)与高炉煤气中的二氧化碳发生反应,在反应中保持二氧化碳的量高于理论值20-50%,产生含酚0.5-2.5%的碳酸钠溶液(ii),主产物粗分解酚进入硫酸分解工序(4);

粗分解酚在硫酸分解工序(4)与硫酸反应,在反应中保持硫酸的量高于理论值10-30%,产生硫酸钠溶液(iii),主产物粗酚进入连续蒸馏工序(5);

粗酚在连续蒸馏工序(5)进行蒸馏,产生浓度在6-15%的高浓度含酚废水(iv),同时生成邻甲酚产品和间对甲酚产品;连续蒸馏工序(5)生产的苯酚馏份、二甲酚馏份和重质酚进入间歇蒸馏工序(6)进行蒸馏,产生部分浓度在20-95%的高浓度含酚废水(v),同时生成焦化苯酚产品、二甲酚产品;

在连续蒸馏工序(5)产生的高浓度含酚废水(iv)和在间歇蒸馏工序(6)产生的高浓度含酚废水(v),送往粗酚盐槽(1),与原料粗酚盐中的游离碱反应重新生产酚盐,从而得到回收利用;

二氧化碳分解工序(3)的油水分离采用静置分离法,二氧化碳分解工序(3)产生的碳酸钠溶液(ii)与粗酚的分离温度为55-75℃;

硫酸分解工序(4)的油水分离采用静置分离法,硫酸分解工序(4)产生的硫酸钠溶液(iii)与粗酚的分离温度为35-55℃。

2.根据权利要求1所述一种低酚含量废水排放的酚精制方法,其特征在于,二氧化碳分解工序(3)产生的碳酸钠溶液(ii),可以通过苛化工艺与氧化钙反应生产碳酸钙和氢氧化钠溶液从而循环使用。

3.根据权利要求1所述一种低酚含量废水排放的酚精制方法,其特征在于,原料粗酚盐经过脱油蒸馏工序(2)后产生低浓度含酚废水(i)的浓度为0.03-0.15%。

4.根据权利要求1所述一种低酚含量废水排放的酚精制方法,其特征在于,硫酸分解工序(4)产生的硫酸钠溶液(iii),作为废水排放。

5.根据权利要求1所述一种低酚含量废水排放的酚精制方法,其特征在于,原料粗酚盐是目前焦化行业较通行的粗酚盐,其含量在8-25%水平。

6.根据权利要求1所述一种低酚含量废水排放的酚精制方法,其特征在于,脱油蒸馏工序(2)中脱油蒸馏塔顶温度为95-100℃,塔底温度105-115℃。

7.根据权利要求1所述一种低酚含量废水排放的酚精制方法,其特征在于,连续蒸馏工序(5)是一个五个减压蒸馏塔串联的工艺,第一个蒸馏塔脱除粗酚中的水分,产生部分浓度在6-15%的高浓度含酚废水(iv);第二个蒸馏塔脱除粗酚中的重质组份,产生重质酚;第三个蒸馏塔分离出粗酚中的苯酚组份,产生苯酚馏份;第四个蒸馏塔分离出粗酚中的邻甲酚组份,产生邻甲酚产品;第五个蒸馏塔分离出粗酚中的间甲酚组份,产生间对甲酚产品和二甲酚馏份。

8.根据权利要求1所述一种低酚含量废水排放的酚精制方法,其特征在于,间歇蒸馏工序(6)中各蒸馏釜均为减压蒸馏,因原料不同,真空度不同,温度参数略有不同,在升温初期产生部分浓度在20-95%的高浓度含酚废水(v),塔顶温度稳定后生成纯度在99.5-99.9%的焦化苯酚产品、纯度在88-95%的二甲酚产品等。

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