[发明专利]一种高效光催化去除高浓度硝酸盐的光催化材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种高效光催化去除高浓度硝酸盐的光催化材料制备方法，其特征在于：

包括如下步骤：

步骤一、制备柠檬酸盐稳定化的银纳米颗粒：将柠檬酸钠溶液加入到硝酸银溶液中，在室温下将硼氢化钠溶液逐滴加入至上述混合物中搅拌，得到银纳米颗粒溶胶溶液；

步骤二、合成及功能化修饰SiO₂：将硅酸四乙酯逐滴加入到水、氨水和异丙醇的混合溶液中，在水浴下搅拌使反应持续形成二氧化硅种子，然后再次逐滴加入硅酸四乙酯到反应体系中反应，之后经过后处理得到SiO₂微球；

将合成的SiO₂超声分散于乙醇中，然后加入APTES在水浴条件下搅拌，最后通过后处理得到APTES-SiO₂；

步骤三、制备Ag/SiO₂：首先，将APTES-SiO₂分散在去离子水中，然后逐滴加入银纳米颗粒胶体溶液，搅拌，最后经过后处理得到Ag/SiO₂；

步骤四、制备Ag/SiO₂@cTiO₂核壳结构：将Ag/SiO₂通过超声均匀分散在乙醇中，加入HDA和氨水，室温搅拌均匀分散，然后在搅拌过程中加入钛酸异丙酯，反应后，离心收集无定形二氧化钛的Ag/SiO₂@aTiO₂；

将Ag/SiO₂@aTiO₂分散在乙醇和水的混合物中，随后转移至反应釜中，并将反应釜置于高温条件下反应，反应后待反应釜冷却至室温，对产物进行后处理，最后煅烧得到结晶态二氧化钛的Ag/SiO₂@cTiO₂；

反应釜采用含聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压反应釜，在反应釜中的反应温度为140-160℃，时间为12-16小时；

煅烧的煅烧温度为400-500℃，煅烧时间2h，升温速率5℃/min。

2.根据权利要求1所述的高效光催化去除高浓度硝酸盐的光催化材料制备方法，其特征在于：

其中，步骤一中，所述硼氢化钠、柠檬酸钠和硝酸银的体积比为1∶4∶50，浓度比为112∶40∶1。

3.根据权利要求1所述的高效光催化去除高浓度硝酸盐的光催化材料制备方法，其特征在于：

其中，步骤二中，用于形成SiO₂种子的硅酸四乙酯、混合溶液以及再次加入的硅酸四乙酯的体积比为0.6∶100∶5，混合溶液中水、氨水和异丙醇的体积比为5∶3∶12；

制备SiO₂时的水浴温度为30-40℃。

4.根据权利要求1所述的高效光催化去除高浓度硝酸盐的光催化材料制备方法，其特征在于：

其中，步骤二中，SiO₂分散在乙醇中的浓度为2g/L，APTES与乙醇的体积比为1∶100；

加入APTES修饰过程中的水浴温度为50-60℃。

5.根据权利要求1所述的高效光催化去除高浓度硝酸盐的光催化材料制备方法，其特征在于：

其中，步骤三中，APTES-SiO₂分散在去离子水中的浓度为0.5g/L，银纳米颗粒胶体溶液的浓度为0.1mg/L，加入的体积与去离子水的体积比为(1-10)∶40。

6.根据权利要求1所述的高效光催化去除高浓度硝酸盐的光催化材料制备方法，其特征在于：

其中，步骤四中，制备Ag/SiO₂@aTiO₂时，Ag/SiO₂以及HDA在无水乙醇中分散的浓度均为8g/L，氨水、钛酸异丙酯与无水乙醇的体积比为1∶1∶50，反应时间为10分钟。