[发明专利]Au/Bi2

说明书

本案涉及一种Au/Bi₂S₃微纳材料及其制备方法、用其制作的过氧化氢传感器，本案采用水热法以羧甲基纤维素作为有机物模板制备尺寸均一、分散性良好的海胆状Bi₂S₃微纳材料，进一步通过抗坏血酸还原将纳米金负载在所制备的Bi₂S₃微纳材料上；利用壳聚糖具有很好的成膜性，将所制备Au/Bi₂S₃微纳材料修饰在玻碳电极上，制得过氧化氢传感器。本发明制得的修饰电极对过氧化氢表现出良好的电化学催化活性，Au/Bi₂S₃微纳材料促进了过氧化氢与电极表面间电子传递；所制备的电化学传感器具有较宽的线性范围、较高的灵敏度、较好的抗干扰和对过氧化氢的快速响应性能。

技术领域

本发明属于电化学传感器技术领域，具体为一种Au/Bi₂S₃微纳材料及其制备方法、用其制作的过氧化氢传感器。

背景技术

过氧化氢(H₂O₂)在生物体中有非常重要的作用，具有易分解、低残留以及良好的杀菌效果和漂白效果等特点，因此H₂O₂在众多的生产领域都发挥着十分重要的作用，包括食品、制药、塑料行业、生物分析、临床诊断和环境化学。然而H₂O₂也具有一定的危害性，如导致DNA损伤，诱发基因突变，加快人体的衰老等。因此，建立一种灵敏、快速的方法来实现对实际样品中 H₂O₂含量的测定势在必行。过氧化氢的测定方法较多，如滴定分析法，分光光度法，荧光法、化学发光法和电化学方法。其中，电化学方法具有检测选择性好，响应速度快，检测价格低廉和易于实现自动化等特点而备受欢迎。

目前市面上使用的最为广泛的传感器多为电化学酶传感器，尽管酶传感器具有灵敏度高、选择性好、检测限低等优点，但由于酶的制作和纯化困难且易变性失活等因素，导致酶传感器的成本、稳定性、使用寿命不够理想。无机纳米材料稳定性好，在很宽的pH和温度范围内，它的催化活性几乎无变化，可以被用来制作无酶型传感器。它是不需要生物酶的促进，待测物直接参与氧化还原，从而降低了传感器的制备成本、增强了传感器的寿命和稳定性，并扩大了其使用范围。但这类传感器也存在一定的缺陷，性能十分依赖电极表面的修饰材料，因此，目前的研究工作主要集中在制备各种性能较好的修饰材料上。

发明内容

针对现有技术中的不足之处，本发明旨在基于无机纳米金材料，与半导体硫化铋复配，以期制备出一种具有高灵敏、高稳定性的强选择性无酶电化学双氧水传感器。

为了实现上述目的，本发明提供一种Au/Bi₂S₃微纳材料的制备方法：

1)将有机物模板、硝酸铋水溶液和蒸馏水依次加入烧杯中，之后加入硫脲，搅拌10min，得均匀深黄色溶液；

2)将所述深黄色溶液转入反应釜中，并放置于恒温鼓风干燥箱中，于 120℃加热12h，收集黑色沉淀；

3)将所述黑色沉淀用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，最后真空干燥得黑色粉末Bi₂S₃；

4)取所述黑色粉末Bi₂S₃ 0.1g置于烧杯中，加入20mL蒸馏水超声分散均匀，磁力搅拌下加入氯金酸溶液，继续搅拌30min，之后加入抗坏血酸溶液，继续快速搅拌3h，收集黑色沉淀，水洗干燥，得Au/Bi₂S₃黑色粉末。

进一步地，所述有机物模板为羧甲基纤维素。

进一步地，所述羧甲基纤维素、硝酸铋和硫脲的摩尔比为2:2:0.05。