[发明专利]水果中农药残留的精确快速检测方法

权利要求书

1.水果中农药残留的精确检测方法，其特征在于，由下述步骤组成：

(1)将20g苹果用匀浆机以9500转/分钟匀浆1分钟，得到浆液；取5g浆液于50mL具塞离心管中，随后加入20mL去离子水和2mL乙腈，以1800转/分钟震荡2分钟；

(2)向步骤(1)的具塞离心管中加入50mg磁性纳米材料，继续以1800转/分钟震荡4分钟；

(3)将磁铁摆放在离心管侧壁，磁性纳米材料充分吸附水果中的农药，具备磁性的磁性纳米材料被吸附在靠近磁铁的侧壁上，弃去水果、乙腈和水的混合液，每次用2mL去离子水对磁性纳米材料清洗3次，弃去清洗液；

(4)采用有机溶剂4mL对具塞离心管中磁性纳米材料在超声功率300W、超声频率25kHz的条件超声洗脱8分钟，把磁性纳米粒子吸附的农药洗脱至有机溶剂中，加入200mg无水硫酸钠脱水，然后在自动浓缩仪上将洗脱液浓缩至1mL；其中有机溶剂是乙腈/甲醇以体积比3：1组成的混合溶剂；

(5)加入相当于样品0.20mg/kg的内标2,4’,5-三溴联苯溶液，得到待测液；

(6)上机，采用气相色谱质谱联用仪对待测液进行分析，采用内标工作曲线法进行定性定量计算得到水果中农药残留的精确测定结果；

所述磁性纳米材料为Fe₃O₄@SiO₂@PDA@StVp，其具体合成过程为：

S1称取多巴胺盐酸盐和摩尔浓度10mM的Tris缓冲液，以固液比1：0.8mg/mL混合；

S2称取Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球，按照Fe₃O₄@SiO₂和上述多巴胺盐酸盐Tris缓冲液的质量比为1：4的比例添加Fe₃O₄@SiO₂于上述溶液中；

S3称取n-乙烯基吡咯烷酮，按照Fe₃O₄@SiO₂和n-乙烯基吡咯烷酮质量比为1：3的比例进行添加；

S4称取苯乙烯，按照Fe₃O₄@SiO₂和苯乙烯质量比为1：1的比例进行添加；

S5将上述溶液在30℃以300转/分钟搅拌1小时；然后在80℃条件下反应8小时；

S6反应完成后，将反应液以2000转/分钟离心15分钟，收集底部固体；

S7用底部固体重量50倍的无水乙醇和底部固体重量100倍的去离子水分别洗涤底部固体；

S8将上述固体在50℃、真空度0.09MPa的条件下干燥6小时，得到所述Fe₃O₄@SiO₂@PDA@StVp磁性纳米材料。