[发明专利]一种钼酸盐聚阴离子型锂电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钼酸盐聚阴离子型锂电池负极材料，其特征在于：包括如下重量份原料：钼酸锰基料10-20份、添加料2-5份、粘结剂1-3份；

该负极材料由如下步骤制成：

步骤S1：将醋酸锰和去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至醋酸锰完全溶解后，加入钼酸钠，继续搅拌10-15min后，在温度为140-150℃的条件下，进行水热4-6h后，过滤去除滤液，将滤饼用去离子水进行洗涤3-5次后，在温度为500-600℃的条件下，进行焙烧3-5h，制得钼酸锰基料；

步骤S2：将步骤S1制得的钼酸锰基料、添加料、粘结剂加入研钵中，加入N-甲基吡咯烷酮，进行研磨分散，至粘稠度为3000-4000cps后，涂布在铜箔上，将铜箔在温度为120-130℃的条件下，进行干燥10-12h，制得负极材料。

2.根据权利要求1所述的一种钼酸盐聚阴离子型锂电池负极材料，其特征在于：步骤S1所述的醋酸锰、去离子水、钼酸钠的用量比为1g:100mL:2g，步骤S2所述的N-甲基吡咯烷酮的用量为钼酸锰基料质量的20-30％。

3.根据权利要求1所述的一种钼酸盐聚阴离子型锂电池负极材料，其特征在于：所述的添加料由如下步骤制成：

步骤A1：将石墨和硫酸溶液加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为25-30℃的条件下，进行搅拌20-25h后，加入硝酸钠，在温度为40-50℃的条件下，继续搅拌5-10min后，加入高锰酸钾，继续搅拌5-10min后，在温度为25-30℃的条件下，加入双氧水，继续搅拌10-15min后，过滤去除滤液，将滤饼用盐酸溶液进行洗涤2-3次后，用去离子水进行洗涤至pH值为7，烘干制得氧化石墨烯；

步骤A2：将氢氧化锂和去离子水加入反应釜中，在转速为200-300r/min的条件下，进行搅拌至氢氧化锂完全溶解，加入双氧水继续搅拌20-30min后，加入钛酸丁酯溶液，继续搅拌20-30min后，在温度为150-160℃的条件下，进行水热5-8h后，过滤去除滤液，制得钛酸锂；

步骤A3：将钛酸丁酯和乙醇加入反应釜中，进行混合至均匀后，在温度为35-40℃的条件下，滴加盐酸溶液，滴加速度为0.05-0.1mL/s，滴加完毕后加入氨水，在转速为1000-1200r/min的条件下，进行搅拌4-6h后，加入步骤A1制得的氧化石墨烯、步骤A2制得的钛酸锂、十二烷基苯磺酸钠，在频率为5-10MHz的条件下，进行超声处理1-2h后，在温度为90-95℃的条件下，进行烘干制得混合料，将混合料、氯化钠、2-甲基咪唑、去离子水加入反应釜中，在转速为300-500r/min的条件下，进行搅拌5-10min后，液氮冷冻并放入冻干机中，冻干20-25h后，在温度为500-600℃的条件下，进行焙烧2-3h，制得添加料。

4.根据权利要求3所述的一种钼酸盐聚阴离子型锂电池负极材料，其特征在于：步骤A1所述的石墨和硫酸溶液的用量比为1-3g:20mL，硫酸溶液的质量分数为80-85％，高锰酸钾用量为氧化石墨烯质量的50-60％，双氧水的用量为氧化石墨烯质量的1-1.5倍，双氧水质量分数为30-35％，盐酸溶液的质量分数15-20％。

5.根据权利要求3所述的一种钼酸盐聚阴离子型锂电池负极材料，其特征在于：步骤A2所述的氢氧化锂、双氧水、钛酸丁酯溶液的用量比为0.5g:4mL:4mL，双氧水的质量分数为15-20％，钛酸丁酯溶液为用量比为1g:10mL的钛酸丁酯和乙醇混合。

6.根据权利要求3所述的一种钼酸盐聚阴离子型锂电池负极材料，其特征在于：步骤A3所述的钛酸丁酯、乙醇、盐酸溶液、氨水的用量质量比为3:2:1:1，盐酸溶液的质量分数为15-20％，氨水的质量分数为10-15％，钛酸丁酯、氧化石墨烯、钛酸锂的用量质量比为3:1:1，十二烷基苯磺酸钠的用量为钛酸丁酯质量的5-10％，混合料、氯化钠、2-甲基咪唑用量质量比为1:20:7-8。