[发明专利]一种戒指状Au纳米圆环的制备方法有效
申请号: | 202011018640.7 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN112296349B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 张晓亮;武春霞;杨文姝;童林;陈仲 | 申请(专利权)人: | 河北工程大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B22F1/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) 13127 | 代理人: | 赵俊娇 |
地址: | 056000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 戒指 au 纳米 圆环 制备 方法 | ||
1.一种戒指状Au纳米圆环的制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1:将戒指状Fe2O3纳米圆环表面修饰聚丙烯酸后,分散到无水液态醇中,再加入氨水、正硅酸乙酯在室温下反应一段时间,再固液分离洗涤,得到Fe2O3@SiO2纳米圆环;
S2:将Fe2O3@SiO2纳米圆环分散于液态醇中,加入偶联剂,并在加热条件下搅拌回流4-16h,对Fe2O3@SiO2纳米圆环进行表面改性,然后加入Au种子震荡反应8-24h,使Au种子结合到Fe2O3@SiO2纳米圆环表面,固液分离洗涤,得到Fe2O3@SiO2@Au种子;
S3:Fe2O3@SiO2@Au种子分散到水中,加入间苯二酚、甲醛、氨水先室温反应0.5-3h,再加热到水的沸点反应1-4h,固液分离洗涤,得到Fe2O3@Au种子@RF纳米圆环;
S4:取Fe2O3@Au种子@RF纳米圆环,加入到草酸溶液中,加热条件下反应5-20h后,固液分离洗涤,得到Au种子@RF纳米圆环;
S5:取Au种子@RF纳米圆环分散到水中,加入氯金酸和还原剂,在高分子表面活性剂和阴离子表面活性剂存在条件下,反应一段时间后,固液分离并洗涤,得到Au@RF纳米圆环;
S6:将Au@RF纳米圆环在苛性碱水溶液中反应,蚀刻掉RF,固液分离并洗涤,制得戒指状Au纳米圆环。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固液分离洗涤,其中固液分离为过滤、离心或静置沉降,固液分离后均保留固体物,并采用纯水或无水醇进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述液态醇为乙醇,所述偶联剂为KH550、KH560或KH570,其与乙醇的体积比为0.03~0.05:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S5中,高分子表面活性剂为PVP、PEG-400或PEG-600,阴离子表面活性剂为油酸钠或油酸钾;所述还原剂为双氧水。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S6中,所述苛性碱水溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述戒指状Fe2O3纳米圆环外径为180~250nm,内径为80~150nm,壁厚为30~70nm,高度为90~140nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,每40-60mg的戒指状Fe2O3纳米圆环,对应使用20-100μL正硅酸乙酯。
8.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,加入偶联剂后,加热至70-80℃条件下搅拌回流8~16h;所述Au种子以Au种子溶液的形式加入,Au种子液为金纳米粒子的分散液;所述金纳米粒子的粒径为1~5nm,Au种子表面为四羟甲基氯化磷、带负电。
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