[发明专利]热分析设备、样本保持器组件和热分析方法

说明书

本公开涉及一种热分析设备、一种样本保持器组件和一种热分析方法，其能够进行DSC测量和TG测量，且简化了发生损坏时对温度传感器等的替换。根据本公开的热分析设备100包括：可拆卸地安装的样本保持器组件110；可拆卸地安装的第一样本台221和第二样本台222；加热样本保持器组件110等的加热器(加热炉20)；温度控制器400；用于检测样本和参照物质之间的温度差的温度测量部分300；以及，用于测量样本和参照物质之间的重量差的重量测量部分(天平103)。样本保持器组件110包括：用于在其上放置样本的第一样本保持器121；和用于在其上放置参照物质的第二样本保持器122；以及，散热器123，其通过具有预定热阻的构件分别联接到第一样本保持器121和第二样本保持器122，以测量温度差或重量差。

技术领域

本公开涉及一种用于分析物质相对于温度改变的重量改变以及该物质产生和吸收的热的设备、样本保持器组件和热分析方法。

背景技术

正在开发以下的技术，其中当改变样本的温度时，对重量改变以及产生和吸收的热的量进行量化，从而分析样本的热分解反应。其中，热重分析(在下文中称为“TG”)是通常用于评价样本的热阻性能并分析其热分解反应的技术，其中当样本的温度改变时，测量在样本重量中的改变。此测量可使用热重分析仪执行。此外，差示扫描量热法(在下文中称为“DSC”)是用于捕获由样本的熔融和相变(熔解热、转变热)等所引起的在温度和焓中的改变，从而量化反应(例如玻璃化转变和硬化反应)的温度、反应的热等的技术。DSC可使用差示扫描量热仪执行。

类似于DSC的技术包括差热分析法(在下文中称为“DTA”)，其中当样本的温度改变时，测量相对于参照物质的由相变、反应等引起的样本的相对温度改变。在DSC中，散热器根据设备结构设置，并且通过测量在样本和散热器之间移动的热的量可以量化产生和吸收的热。相反，在DTA中，尽管可以测量样本的转变温度等，但是被认为难以根据结构测量产生和吸收的热(例如转变热)。

在此，将参考图11描述DSC的原理。图11是示出典型的差示扫描量热仪的结构的示意图。装载有样本的样本容器和装载有参照物质的样本容器通过具有预定热阻的联接构件固定到散热器。将样本和参照物质放置在设置有加热线圈的炉内，并且使用未示出的控制器控制炉内的温度。设置差示热电偶以测量在样本的温度T_S和参照物质的温度T_R之间的温度差ΔT；ΔT通过用差示热电偶的两端的电压V_SR除以热电偶材料固有的席贝克(Seebeck)系数来计算。

假设散热器的温度是T_H，热流量dq_S/dt，即每单位时间从散热器流到样本的热的量由方程(1)表示。

[方程1]

其中R是样本和散热器之间的热阻。

类似地，从散热器到参照物质的热流量dq_R/dt由方程(2)表示。

[方程2]

因此，在ΔT和从散热器到参照物质的热流量与从散热器到样本的热流量之间的差dΔq/dt之间的关系可以由方程(3)表示，其中从方程(1)减去方程(2)。

[方程3]

图12A和图12B示出在样本的吸热反应期间DSC的结果。如图12A中所示，在时间t₁和时间t₂之间的期间，样本温度T_S的上升是延迟的。如图12B中所示，在同一期间观察到样本温度和参照物质温度之间的差的峰值ΔT_P。注意此处的峰值ΔT_P是吸热反应开始之前的温度差与吸收的热流量达到最大时的温度之间的差。对方程(3)的两边都相对于时间t₁和时间t₂之间的期间进行积分以获得以下方程(4)。