[发明专利]一种聚合硫酸铁的制备方法

说明书

本发明公开一种聚合硫酸铁的制备方法，属于工业废液废渣综合利用及化工生产技术领域。该方法首先在进料温度30～40℃下将质量浓度为30％～40％的废硫酸及水加入反应槽内，开启搅拌后向反应槽内加入七水硫酸亚铁，搅拌溶解，废硫酸、水和七水硫酸亚铁的质量比为1:0.4:1；然后通过气体分布隔膜管向槽中通入压缩空气及H₂O₂水溶液，反应温度60～70℃下反应30～45分钟制得聚合硫酸铁。本发明利用压缩空气和少量的H₂O₂将七水硫酸亚铁加压氧化以制备聚合硫酸铁，本发明中的反应槽中设有气体分布隔膜管，能够提高氧化速率与效果，降低生产成本。

技术领域：

本发明属于工业废液废渣综合利用及化工生产技术领域，具体是一种利用压缩空气和少量的H₂O₂将硫酸亚铁加压氧化以制备聚合硫酸铁的方法。

背景技术：

目前，在聚合硫酸铁的制备中，都是采用氧气、硝酸、氯酸盐和双氧水氧化的方法，将硫酸亚铁氧化成硫酸铁再聚合成所需的聚合硫酸铁。在实际生产过程中，关键氧化反应步骤的反应速度较慢，从而制约了聚合硫酸铁的生产周期、效率与成本。一般情况下，使用的氧化剂价格较为昂贵，因此，会导致生产成本增加，而对生产企业来说，这也成了其后续循环发展所面临的主要问题之一。

目前制备聚合硫酸铁的主要原料为七水硫酸亚铁和30～40％的硫酸，根据所使用的氧化剂，其制备方法大致可分为直接氧化法(主要是氯酸盐和双氧水氧化法)、催化氧化法(主要是硝酸氧化法)和空气氧化法。

(1)直接氧化法。直接氧化法使用的氧化剂主要有氯酸钠、双氧水、臭氧、过硫酸盐等无机氧化剂。直接氧化法的反应速度快，反应进行彻底，产品质量好；然而，由于使用了昂贵的氧化剂，因此，产品的生产成本较高而导致没有明显的市场竞争优势。

(2)催化氧化法。催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用液氧或空气中的氧气作为氧化剂来氧化七水硫酸亚铁而制备出聚合硫酸铁。为了控制生产成本，聚合硫酸铁的生产可使用液氧为氧化剂，而采用催化氧化技术最为广泛。催化氧化法使用的催化剂主要有硝酸、亚硝酸钠和氮氧化物等。催化氧化的主要问题是其反应速度慢，为了提高反应速度，添加可以循环的催化剂，并需要对设备进行改进，以提高传质效率，进而提高反应速度。使用氧化剂直接氧化虽然有反应速度快、产品质量好的优点，但过量催化剂和大量氧化剂的使用，使产品的生产也会成本增加，没有明显的市场竞争力，同时由于使用的液氧氧化剂是危险化学品，在运输、储存和使用过程存在一定安全和环境风险。氧气催化剂则存在反应速度慢、催化剂消耗量大和污染大等问题，同时也因氧气浓度高而存在易燃易爆的风险。

(3)空气氧化法。为降低生产能耗、减少生产成本和提高生产效率，在制备聚合硫酸铁时，应该控制七水硫酸亚铁、30～40％硫酸和总铁的重量含量，需要控制压缩空气从底部进入反应器中，总反应物料液与和压缩空气的体积流量比为1:10～1:45，压缩空气的体积按其在标准状态下的体积进行计量，从而可使硫酸亚铁氧化成硫酸铁。为了降低关键设备投入与减少对设备改造的成本，形成在现有工厂设备基础上的局部改造，因此，可以适合大规模的工业化生产。

发明内容：

本发明针对现有聚合硫酸铁制备中存在的技术问题，提供一种聚合硫酸铁的制备方法。本发明提供的一种聚合硫酸铁的制备方法的具体步骤如下：

(1)将气体分布隔膜管3放置在反应槽2内，所述气体分布隔膜管3包括六根垂直方向的隔膜管、环形打孔隔膜管及两个垂直相交的打孔隔膜管，所述六根垂直方向的隔膜管均布在所述反应槽2的槽壁上，所述环形打孔隔膜管设置在所述反应槽2的底部，所述环形打孔隔膜管与两个垂直相交的打孔隔膜管相互连通，所述六根垂直方向的隔膜管分别与所述环形打孔隔膜管连通，所述环形打孔隔膜管及所述两个垂直相交的打孔隔膜管上设有若干通气孔5，所述气体分布隔膜管3为PVC材质，所述气体分布隔膜管3能够通过气体分子但不可通过液体以及固体颗粒物，而所述通气孔5不仅能够通过气体分子，还能够通过液体，所述反应槽2 中设有四个莱宁搅拌器。