[发明专利]一种2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐的制备方法

说明书

本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种2‑（5‑溴‑3‑甲基吡啶‑2‑基）乙酸盐酸盐的制备方法。本发明首先通过利用正丁基锂与乙腈进行反应，增加了对于化合物A中溴的保护，再加入化合物A，进行反应，形成化合物B，提高了产品的收率及纯度，避免了副反应的产生，利用化合物B和浓盐酸反应，得到了高纯度及高收率的2‑（5‑溴‑3‑甲基吡啶‑2‑基）乙酸盐酸盐；本发明提供的2‑（5‑溴‑3‑甲基吡啶‑2‑基）乙酸盐酸盐的合成路线简短，设计合理，且操作简单，易于控制，产物收率较高。

技术领域

本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐的制备方法。

背景技术

吡啶乙酸衍生物由于其含有活泼的羧酸官能团，可以与活性的羟基等官能团衍生出众多的活性化合物，近年来越来越受到化学领域研究者的关注。

2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐是吡啶乙酸衍生物的一种，目前2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐的合成方法鲜有文献报道。因此，需要开发一个原料易得，操作方便，反应易于控制，总体收率适合，适合工业化生产的合成方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对上述所述的问题，提供一种2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将四氢呋喃放入反应器中，氮气保护，加入正丁基锂，降温，滴加乙腈，保温反应，加入化合物A的四氢呋喃溶液，保温搅拌，升温，搅拌，得化合物B

；

（2）将化合物B、浓盐酸混合，升温，搅拌反应，即得化合物C，即为2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐

。

优选地，所述步骤（1）中化合物A的四氢呋喃溶液的配制为将化合物A、四氢呋喃按固液g/mL比1:7混合而成。

优选地，所述步骤（1）中正丁基锂、四氢呋喃、化合物A的四氢呋喃溶液的体积比为16～18:100:35，乙腈、化合物A的四氢呋喃溶液的固液g/mL比为1:19。

优选地，所述步骤（2）中化合物B、浓盐酸的固液g/mL比为1:4.5。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明首先通过利用正丁基锂与乙腈进行反应，增加了对于化合物A中溴的保护，再加入化合物A，进行反应，形成化合物B，提高了产品的收率及纯度，避免了副反应的产生，利用化合物B和浓盐酸反应，得到了高纯度及高收率的2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐；

（2）本发明提供的2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐的合成路线简短，设计合理，且操作简单，易于控制，产物收率较高。

具体实施方式

本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于实施例。本领域的技术人员在不背离本发明的精神和保护范围的情况下可做出许多其他的变化和修改。具体的说，化学和结构上相关的某些试剂可以代替这里描述的试剂以获得相同或相似的结果，并且优选范围之外的条件下反应有可能也能够进行，只是效果未达到最佳。因此，这些显而易见的替代和修改仍包括在权利要求书中保护的范围内。

化合物A的四氢呋喃溶液的配制为将化合物A、四氢呋喃按固液g/mL比1:7混合而成。

一种2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐的制备方法，该制备方法包括如下步骤：