[发明专利]一种溶解含铑废液中铑的方法及其应用

说明书

本发明公开了一种溶解含铑废液中铑的方法及其应用，包括以下步骤：步骤1、利用浓硫酸和浓硝酸处理所述含铑废液，得到铑溶解液；步骤2、向所述铑溶解液中加入强氧化剂和助剂进行处理，得到含铑废液的溶解液。所述强氧化剂选自高氯酸，所述助剂为氢氟酸。所得到的含铑废液的溶解液经赶酸、冷却后定容，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定分析得到铑溶解液中铑浓度。本发明所述方法与传统的盐酸/硫酸和过氧化物制备铑溶液的方法相比，对于含大量高沸点有机物杂质的含铑废液消解的更加完全，溶液中的铑含量稳定。

技术领域

本发明属于铑测定技术领域，具体涉及一种测定含铑废液中铑含量的方法。

背景技术

铑作为一种非常昂贵的铂族元素，在工业生产和科研方面的应用十分重要，通常用作石油化工行业的催化剂，在催化加氢，甲醇羰基化制醋酸，烯烃的氢甲酰化反应中都有广泛的应用，即使在汽车尾气净化、电镀等领域也是不可或缺的重要原料。含铑废液主要产生于目前的氢甲酰化领域以及电镀工业中等。因为铑价格昂贵，有着重要的回收价值，因此废铑残液中铑含量的测定对于生产回收具有重要的意义。

目前铑含量的常用的分析方法是采用盐酸/硫酸和双氧水作为消解试剂，对废铑催化剂含铑废液进行消解，但是这种方法非常费时、繁琐，分析速度比较慢，而且含铑废液中一般含铑量较低，高沸点有机物杂质含量很高，一般的前处理消解方法会使得样品消解不完全，铑的测定值偏低。

中国专利CN101177306A公开了一种从废铑催化剂中回收氯化铑的方法，采用无机酸和氧化剂的混合溶液对废催化剂进行消解，再用碱中和消解得到的溶液，制备出水合氧化铑沉淀，用盐酸溶解沉淀得到氯化铑溶液，经离子交换树脂除去铜、铁、镍、钙等金属杂质离子，并经过重结晶精制，得到高纯度水合氯化铑，铑回收率大于97％，杂质含量低于0.05％。该方法溶解废铑催化剂的过程步骤较多，且溶解效果不佳。

中国专利CN106011495A公开了一种铑粉的溶解方法，按以下步骤完成：(1)混合：将铑粉与贱金属粉末按一定的质量比混合；(2)机械活化；(3)酸溶贱金属：将步骤(2)所得的混合物料采用盐酸溶出贱金属，固液分离后获得铑物料；(4)铑的溶解：将步骤(3)所得的铑物料置于超声波溶解反应器中采用王水溶解，铑粉的溶解率大于95％。本发明采用机械活化与超声波协同作用提高铑的溶解效率，铑粉与贱金属粉末混合通过机械活化，使铑与贱金属合金化，铑晶格产生缺陷，原子间结合能减小，晶格内能增加，反应活性增强；再通过超声波辅助王水溶解，加速了铑的溶解，缩短了溶解时间。本方法步骤较多，不易于后期工业化应用。

中国专利CN109142018A公开了一种快速测定含铑物料中铑含量的方法，包括以下步骤：将脆化处理的含铑物料初步粉碎和研磨后，加入活化金属，搅拌均匀后放入瓷坩埚内，再在表面覆盖氯化钠，焙烧后冷却至室温，转移至烧杯内，将王水缓慢加入烧杯内，加热溶解后，冷却至室温，得到含铑液体；将含铑液体经过滤、洗涤后，滤液定容，用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪分析含铑液体中铑的浓度。该发明通过将含铑物料与锌活化金属粉末形成合金，用王水直接溶解后，利用ICP电感耦合等离子体发射光谱仪测定计算得到含铑物料中铑含量，具有方法简单，可控性强，干扰性少，测定准确高效，灵敏性和重现性好等优点，但是还是存在样品消解不完全，铑的测定值偏低的问题。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供了一种测定含铑废液中铑含量的方法，先通过浓硫酸和浓硝酸消解废铑残液样品，再加入强氧化剂和助剂消解残余有机成分和加强溶解反应，最后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定计算得到含铑废液中铑含量，这种方法制备过程简单，干扰性少，高效，测定准确。

(1)一种溶解含铑废液中铑的方法，包括以下步骤：

步骤1、利用浓硫酸和浓硝酸处理所述含铑废液，得到铑溶解液；

步骤2、向所述铑溶解液中加入强氧化剂和助剂进行处理，得到含铑废液的溶解液。