[发明专利]碳化硼微粉提纯方法、碳化硼陶瓷及碳化硼陶瓷制备方法

说明书

本发明公开了碳化硼微粉提纯方法、碳化硼陶瓷及碳化硼陶瓷的制备方法。碳化硼微粉提纯方法，以市售W3.5系列的碳化硼微粉原料为基础进行均化研磨、真空热处理提纯、二次研磨，将碳化硼浆料采用喷雾造粒的方式进行烘干制粉。碳化硼陶瓷由以下成分构成，碳化硼微粉、液体炭黑、亚微米氮化铝微粉、钛酸酯偶联剂、水溶性酚醛树脂、水溶性丙烯酸胶、聚乙二醇、甘油、去离子水、晶须型多壁碳纳米管、Ti‑‑Si‑C三元MAX相微粉。碳化硼陶瓷制备方法，按组分称重后进行高速球磨制浆、喷雾造粒、生坯压制、无压烧成。解决了现有技术中碳化硼微粉纯度不高的问题，同时实现了碳化硼陶瓷的无压烧结制备。

技术领域

本发明涉及陶瓷领域，尤其是涉及碳化硼陶瓷的制备技术领域。

背景技术

碳化硼陶瓷材料具有许多优良性能，如高熔点、高硬度、高模量、低密度等优点，其具有耐磨性好、抗氧化能力强以及具有良好的中子吸收能力，在磨料、耐磨件、原子反应堆、轻质防弹装甲、喷砂嘴及特种化工耐腐蚀材料等领域得到广泛的应用。

碳化硼中共价键含量高达94％，这导致其极难烧结致密化。目前碳化硼陶瓷主要由热压工艺制备，由于受热压工艺本身限制，所制备的陶瓷尺寸及形状受到极大限制，目前只能制备一些形状简单的陶瓷制品。同时由于热压工艺存在操作复杂、单炉产量低等缺点，使得热压碳化硼陶瓷的价格高昂，这也使得碳化硼陶瓷的推广应用受到限制。因此，无压烧结碳化硼陶瓷制备工艺，对推动碳化硼陶瓷的广泛应用意义巨大。

无压烧结工艺虽能够很好的解决热压工艺只能制备小尺寸、简单形状及价格高等问题，但无压烧结工艺对碳化硼陶瓷原料、烧结设备等工艺环节提出了更为苛刻的要求。

现有技术生产碳化硼的方法是电弧炉碳热还原法，其主要原料为硼酸、焦炭、人造导电石墨等，由于电弧炉内温度不均匀，靠近电极位置的温度超过碳化硼的分解温度，使得碳化硼发生包晶分解，析出游离碳和高硼化合物；而炉壁位置由于温度较低，反应不完全，导致其残留大量的氧化硼、游离碳以及游离硼等；并且碳化硼冶炼完毕后，会在红热状态下出炉(见附图1所示)，置于空气中冷却，导致冶炼大块表面氧化，产生大量三氧化二硼；这导致电弧炉碳热还原法所制备的碳化硼中含有大量的游离碳、游离硼以及三氧化二硼；此外，由于各家生产企业冶炼时硼酐与炭的配比不同、冶炼工艺不同，所制备碳化硼的化学计量比也存在差别较大；因此目前市售碳化硼微粉是一种以碳化硼、三氧化二硼、游离硼、游离碳以及杂质的混合粉末，其纯度一般较低，微粉的质量稳定性也较差。

目前无压烧结工艺存在的主要两大关键技术问题包括市售碳化硼微粉原料成分复杂，微粉的纯度低，难以达到无压烧结工艺所需的技术标准；第二是烧结用超高温真空烧结炉炉内温度场及气氛场不均匀，导致烧成陶瓷产品成品率低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种有效提高碳化硼微粉纯度的碳化硼微粉提纯方法。

为实现上述目的，本发明碳化硼微粉提纯方法的技术方案是：

一种碳化硼微粉提纯方法，包括如下步骤：

1)均化研磨，以市售W3.5系列的碳化硼微粉原料为基础，将碳化硼微粉原料配制成固含量为50％的浆料，采用高速搅拌磨将碳化硼微粉原料研磨至2±0.2μm时停止研磨，将研磨好的浆料加入0.05-0.15％重量比的高分子沉淀剂，将浆料导入到静置桶中静置，去除上清液得到碳化硼泥块，将碳化硼泥块取出通过挤泥机将碳化硼泥块进一步脱水，挤成长方形泥条，烘干备用；

2)真空热处理提纯，采用真空高温烧结方式对碳化硼进行反应提纯，将烘干后的碳化硼泥块放置于真空烧结炉内，热处理温度为1600-1700℃，保温3-4h，炉内真空度保持在30Pa以下，停炉后冷却至80℃出炉；