[发明专利]一种集成橡胶制备方法在审

专利信息
申请号: 202011022246.0 申请日: 2020-09-25
公开(公告)号: CN112142915A 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 辛明泽;林金河 申请(专利权)人: 北京戍光科技有限公司
主分类号: C08F236/10 分类号: C08F236/10;C08F212/08;C08F2/38;C08F4/48
代理公司: 濮阳华凯知识产权代理事务所(普通合伙) 41136 代理人: 王传明
地址: 102600 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 集成 橡胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种集成橡胶制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

步骤S1,1号聚合釜用高纯氮气置换并用环己烷清洗,将异戊二烯、苯乙烯、丁二烯、环己烷、结构调节剂按比例分别加入到1号聚合釜中并搅拌均匀,将1号聚合釜升温到40~70℃;

步骤S2,2号聚合釜用高纯氮气置换并用环己烷清洗,将异戊二烯、苯乙烯、丁二烯、环己烷、结构调节剂分别按比例加入到聚合釜中并搅拌均匀,将2号聚合釜升温到40~70℃;

步骤S3,将正丁基锂的催化剂稀释液,分别加入到1号聚合釜和2号聚合釜,引发单体聚合反应,反应时间为4h;达到反应时间后分别在1号和2号聚合釜中加入异丙醇终止反应;1号聚合釜和2号聚合釜分别得到低分子量的胶液和高分子量的胶液;

步骤S4,按质量比为0.05~0.2:1将1号聚合釜和2号聚合釜内的胶液转移到混料釜,将混料釜升温40℃,高速搅拌20min;

步骤S5,将混料釜内混好的胶液倒入无水乙醇中进行絮凝,然后将絮凝得到的橡胶烘干最终得到填充液体胶型集成橡胶;

其中,1号聚合釜和2号聚合釜中异戊二烯、丁二烯、苯乙烯、环己烷的投料摩尔比为3~5:3~5:1~3:30~50;

其中,1号聚合釜中异戊二烯与正丁基锂的催化剂稀释液投料摩尔比为250~350:1;2号聚合釜中异戊二烯与正丁基锂的的催化剂稀释液投料摩尔比为2500~3500:1;

其中,正丁基锂的的催化剂稀释液与结构调节剂的摩尔比为1:0.01~0.1。

2.根据权利要求1所述的集成橡胶制备方法,其特征在于,在步骤1前所述制备方法还包括:正丁基锂的催化剂稀释液的制备,首先用高纯氮气置换并用环己烷清洗催化剂稀释釜,然后向稀释釜注入环己烷、正丁基锂的己烷溶液,正丁基锂的己烷溶液与环己烷的质量比为1:49,搅拌,混合15分钟,形成正丁基锂的催化剂稀释液。

3.根据权利要求1所述的集成橡胶制备方法,其特征在于,所述正丁基锂的己烷溶液浓度为0.8M~2.5M。

4.根据权利要求1所述的集成橡胶制备方法,其特征在于,所述结构调节剂为叔丁醇钾、叔戊醇钾、四氢呋喃、十二烷基苯磺酸钠、二甲氧基乙烷、二甘醇二甲醚、四甲基乙烯基二胺、三乙胺、五甲基二乙烯基三胺中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的集成橡胶制备方法,其特征在于,所述结构调节剂为叔丁醇钾。

6.根据权利要求1所述的集成橡胶制备方法,其特征在于,所述1号聚合釜和2号聚合釜中异戊二烯、丁二烯、苯乙烯、环己烷的投料摩尔比为4:4:2:40。

7.根据权利要求1所述的集成橡胶制备方法,其特征在于,所述正丁基锂的的催化剂稀释液与结构调节剂的摩尔比为1:0.05~0.1。

8.根据权利要求1所述的集成橡胶制备方法,其特征在于,步骤S3中终止反应添加的异丙醇与异戊二烯的投料质量比为0.5:1。

9.根据权利要求1所述的集成橡胶制备方法,其特征在于,1号聚合釜内胶液与二号聚合釜内胶液向混料釜内投料的质量比为0.1:1。

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