[发明专利]一种乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种用于缩醛或缩酮反应的乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒，其特征在于，所述乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒的结构式如下式所示：

其中，X^-为磷钨酸根PW₁₂O₄₀^3-、硅钨酸根SiW₁₂O₄₀^4-、磷钼酸根PMo₁₂O₄₀^3-、对甲苯磺酸根p-CH₃(C₆H₄)SO₃^-、Cl^-或HSO₄^-；

所述乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒的制备方法为：以巯基磁性纳米颗粒Fe₃O₄-SH为载体，与1-乙烯基-2-吡咯烷酮进行自由基加成反应制备出吡咯烷酮磁性颗粒Fe₃O₄-pyrr，再经酸处理成盐，即可得到乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒Fe₃O₄-[pyrr]X；

所述巯基磁性纳米颗粒的合成方法为：

(1)先称取FeCl₂和FeCl₃溶于去离子水中形成铁盐的水溶液，在室温搅拌0.25～1h，然后向该铁盐的水溶液中，滴加氨水将pH值调变为10，继续搅拌0.5～2h后，利用外加磁场分离出固体，使用去离子水充分洗涤固体，然后放入60℃的真空干燥箱干燥3h，得到磁性Fe₃O₄纳米颗粒MNPs；

(2)称取MNPs和巯基硅烷偶联剂加入无水乙醇中，80～100℃回流下反应8～48h，反应完成后，利用外部磁场进行固液分离，然后用无水乙醇进行充分洗涤，60℃真空干燥3h，即可制备出巯基磁性纳米颗粒Fe₃O₄-SH。

2.根据权利要求1所述的乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：

(1)吡咯烷酮磁性纳米颗粒Fe₃O₄-pyrr的制备：称取或量取巯基磁性纳米颗粒Fe₃O₄-SH、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、偶氮二异丁腈和乙醇，先在室温下搅拌1h，随后升温至60～100℃，搅拌反应8～48h，反应结束后，利用外加磁场分离出固体，用乙醇充分洗涤，60℃真空干燥3h，得到吡咯烷酮磁性纳米颗粒Fe₃O₄-pyrr；

(2)乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒Fe₃O₄-[pyrr]X的制备：称取或量取无机酸配置成水溶液，将Fe₃O₄-pyrr分散在水中，或称取或量取有机酸配置成乙醇溶液，将Fe₃O₄-pyrr分散在乙醇中，然后向分散体系中缓慢滴加已配置好的酸溶液，滴毕，室温或60℃下反应3～24h，使用磁铁分离出固体，水或乙醇充分洗涤固体后，60℃下真空干燥5h，得到乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒Fe₃O₄-[pyrr]X。

3.根据权利要求1所述的乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒，其特征在于，所述MNPs的合成方法中，FeCl₂、FeCl₃和水的质量比为1：1.1～1.2：10～20；巯基硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷或3-巯丙基三乙氧基硅烷；MNPs、巯基硅烷偶联剂和乙醇的质量比为1：1～2：40～80。

4.根据权利要求2所述的乙烯基吡咯烷酮盐磁性纳米颗粒，其特征在于，步骤(1)吡咯烷酮磁性纳米颗粒Fe₃O₄-pyrr的制备中巯基磁性纳米颗粒Fe₃O₄-SH、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、偶氮二异丁腈和乙醇的质量比为1：4～10：0.1～0.2：20～80。