[发明专利]一种菊酸乙酯制备方法

权利要求书

1.一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）重氮化：在重氮化釜内投入水、甘氨酸乙酯酸盐和冰醋酸，搅拌使固体溶解，然后将卤代烃溶剂投入重氮化釜，开冷冻，使重氮化釜料温降至10~15℃，然后向重氮化釜内滴加亚硝酸钠水溶液，反应完成后，静止分层，将下层水层排放至废液收集槽，即得重氮液；采用冰醋酸保持重氮化反应的pH值在3.5~4.5之间；

（2）环化：向环化釜内投入2,5-二甲基-2,4-己二烯，采用四氟硼酸亚铜和壳聚糖钯作为催化剂，打开搅拌，升温至90~95℃后开始滴加重氮液，滴加完重氮液后继续保温反应，反应完全后环化釜通水降温至45~60℃，即得环化液；环化原料按质量份计包括步骤（1）中整批重氮液、2,5-二甲基-2,4-己二烯1100份、四氟硼酸亚铜1.5-3份、壳聚糖钯1.5-3份；环化原料按质量份计还包括氯化亚铜0.5~1.5份；

（3）脱溶：将环化液送入高效脱溶塔后，开启搅拌器和夹套蒸汽进料管，开始升温回流，脱除卤代烃和2,5-二甲基-2,4-己二烯，环化液溶剂脱除后得到粗品菊酸乙酯；

（4）蒸馏：将粗品菊酸乙酯投入蒸馏釜内进行真空蒸馏，得到高纯度菊酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中卤代烃溶剂为二氯乙烷。

3.根据权利要求2所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中重氮化原料按质量份计包括水600~700份、甘氨酸乙酯酸盐470~490份、冰醋酸35~37份、亚硝酸钠260~265份和二氯乙烷800份。

4.根据权利要求1所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中亚硝酸钠滴加时间控制在4~5h，滴加完后保温30~60min。

5.根据权利要求1所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中重氮液滴加时间为10~12h，滴加速度≤100L/h，滴加完重氮液后继续保温60~90min。

6.根据权利要求1所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：所述步骤（3）脱除的2,5-二甲基-2,4-己二烯回用作步骤（2）环化的原料。

7.根据权利要求1所述的一种菊酸乙酯制备方法，其特征在于：采用DCS连锁控制系统对菊酸乙酯的制备过程进行控制。