[发明专利]一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法

说明书

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种基于GC‑MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，其包括将辅酶Q10胶囊内容物配制成供试品溶液照中国药典2020年四部通则0431公布的GC‑MS法进行检测，其中，气相色谱检测的条件为：以氰丙基苯基‑二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，载气为氦气；质谱条件为：选用EI离子源，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂截流时间：3.8min；扫描模式：单离子监测模式SIM进行检测。该方法可以使辅酶Q10胶囊与氯乙烯有效分离，具有精密度好，分离度好的优点。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法。

背景技术

辅酶Q10(coenzyme Q10，结构如下式1)又称泛醌，在呼吸链中是一种与蛋白质结合不紧密的辅酶，是生物体内广泛存在的脂溶性醌类化合物，在人体呼吸链中质子移位及电子传递中起重要作用。

辅酶Q10作为细胞代谢和细胞呼吸激活剂，也是重要的抗氧化剂和非特异性免疫增强剂，能抑制线粒体的过氧化，具有促进氧化磷酸化反应，保护生物膜结构完整性的作用。此外，辅酶Q10对免疫非特异性具有增强的作用，可以增强抗体产生的能力，改善T细胞功能。辅酶Q10实质上是一种代谢激活剂，能激活细胞呼吸，加速产生三磷酸腺苷(ATP)，并起到解毒急救的作用；它还可改变细胞和组织的缺氧状态，对肝、脑、心脏及神经系统均有较好的保护和改善作用，增强体内的非特异性免疫应答。经证实，其可以辅助治疗心血管疾病(如：病毒性心肌炎、慢性心功能不全)、肝炎(如：病毒性肝炎、亚急性肝坏死、慢性活动性肝炎)、癌症的综合治疗(能减轻放疗、化疗等引起的某些不良反应)。

辅酶Q10在合成过程中可能会生成杂质氯乙烯，氯乙烯易与DNA反应，造成DNA损伤，存在一定基因毒性。辅酶Q10胶囊在中国药典中只规定了辅酶Q9杂质，在美国药典中也未考察有关物质氯乙烯；经查阅文献可知，目前氯乙烯在辅酶Q10原料的中国药典、美国药典和欧洲药典等标准中也均未有其测定方法，在其他期刊文献中也没有记载。所以，亟需提供一种用于检测辅酶Q10中氯乙烯的方法以更好的控制辅酶Q10的质量。

发明内容

本发明为克服现有技术的上述不足，本发明提供一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供了如下技术方案：

一种基于GC-MS测定辅酶Q10胶囊中氯乙烯的方法，其包括将辅酶Q10胶囊内容物配制成供试品溶液照中国药典2020年四部通则0431公布的GC-MS法进行检测，其中，气相色谱检测的条件为：

以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱，载气为氦气；

质谱条件为：选用EI离子源，离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂截流时间：3.8min；扫描模式：使用单离子监测模式SIM进行检测。

优选地，质谱检测时扫描离子：64.0定量离子、62.0定性离子。

优选地，气相色谱检测时，进样口温度为200℃，程序升温条件：50℃保持2min，15℃/min升至120℃，保持2min，再10℃min升至200℃，保持2min。

优选地，气相色谱检测时分流比为20:1；柱流速为0.8mLmin。

优选地，所述方法的进样方式为顶空进样。由于氯乙烯作为基因毒性杂质控制限度低，基质复杂，而且存在沸点低，易挥发等特点，当采用顶空进样对辅酶Q10中氯乙烯时可以获得较精确的检测结果。

进一步优选地，顶空加样温度为80℃，平衡时间为35min。

进一步优选地，顶空瓶采用棕色的顶空瓶。