[发明专利]一种适用于工业放大化生产的芥酸纯化方法

说明书

本发明提供了一种适用于工业放大化生产的芥酸纯化方法，包括以下步骤：将芥酸粗品溶解在溶剂中，得到芥酸粗品上样液；将所述芥酸粗品上样液上样至芥酸制备柱中；所述芥酸制备柱中的填料以硅胶为基质，且硅胶上键合有十八烷基硅烷和二乙烯基苯；采用洗脱液对上完样的芥酸制备柱进行洗脱，收集洗脱组分，合并合格洗脱液，浓缩后得到纯化的芥酸。本发明采用上述纯化方法纯化芥酸，操作简单，适宜放大化生产。本发明从色谱纯化角度出发，提供一种低能耗芥酸纯化方法，并经中试试验验证，为其可行性提供依据。实验结果表明：芥酸纯化后的纯度高于95％，收率高于86％。

技术领域

本发明属于纯化技术领域，尤其涉及一种适用于工业放大化生产的芥酸纯化方法。

背景技术

芥酸，顺式-13-二十二碳烯酸，分子式：C₂₂H₄₂O₂。芥酸是一种软性固体单不饱和脂肪酸，常温下为白色针状结晶，极易溶于乙醚，溶于乙醇和甲醇，不溶于水。芥酸主要用于生产芥酸酰胺，也可用于制备各种表面活性剂、化妆品、化纤油剂等。芥酸以甘油酸形式大量存在于菜油、海甘蓝油、芥子油等油料中。芥酸分子碳链较油酸、亚麻酸长，有较强的疏水性、防水性、优异的润滑性。芥酸本身氧化、聚合的速度比碳链短的要慢很多。其衍生物在许多领域得到应用，如用作抗静电剂、润滑剂、增塑剂、耐光热稳定剂、抗结块剂、合成树脂(尼龙1313)、合成香料等。芥酸凭借其广泛的用途、高附加值、大量的市场需求以及其可再生等诸多优点，在现代诸多工业领域中发挥重大作用，被誉为21世纪的重要精细化工原料。

芥酸纯化大多采用的是精馏的方法，流程复杂，能耗较大。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种适用于工业放大化生产的芥酸纯化方法，该方法简单，能放大化生产。

本发明提供了一种适用于工业放大化生产的芥酸纯化方法，包括以下步骤：

将芥酸粗品溶解在溶剂中，得到芥酸粗品上样液；

将所述芥酸粗品上样液上样至芥酸制备柱中；所述芥酸制备柱中的填料以硅胶为基质，且硅胶上键合有十八烷基硅烷和二乙烯基苯；

采用洗脱液对上完样的芥酸制备柱进行洗脱，收集洗脱组分，合并合格洗脱液，浓缩后得到纯化的芥酸。

优选地，所述溶剂为体积比0～20:08～100的有机溶剂和水的混合液；

所述有机溶剂选自甲醇、乙醇和乙腈中的一种或多种。

优选地，所述十八烷基硅烷和二乙烯基苯的质量比为1～10:1。

优选地，所述洗脱液为体积比0～20:80～100的有机溶剂和水的混合液；

所述有机溶剂选自甲醇、乙醇和乙腈中的一种或多种。

优选地，所述合格洗脱液中芥酸纯度高于95％。

优选地，所述芥酸粗品中芥酸的含量为35～75％；芥酸粗品上样液的浓度为50～100mg/ml；上样的载量不超过10％。

优选地，所述上样的流速为10～400ml/min；所述洗脱的流速为10～400ml/min。

本发明提供了一种适用于工业放大化生产的芥酸纯化方法，包括以下步骤：将芥酸粗品溶解在溶剂中，得到芥酸粗品上样液；将所述芥酸粗品上样液上样至芥酸制备柱中；所述芥酸制备柱中的填料以硅胶为基质，且硅胶上键合有十八烷基硅烷和二乙烯基苯；采用洗脱液对上完样的芥酸制备柱进行洗脱，收集洗脱组分，合并合格洗脱液，浓缩后得到纯化的芥酸。本发明采用上述纯化方法纯化芥酸，操作简单，适宜放大化生产。本发明从色谱纯化角度出发，提供一种低能耗芥酸纯化方法，并经中试试验验证，为其可行性提供依据。实验结果表明：芥酸纯化后的纯度高于95％，收率高于86％。

附图说明