[发明专利]一种含铁废盐酸中有机物COD的测试方法

权利要求书

1.一种含铁废盐酸中有机物COD的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品处理：

根据样品原液中的亚铁含量进行稀释，使稀释液总COD₁值在1000mg/L之内；

(2)密封消解法测试稀释液总COD₁：

取适量稀释液置于消解管中，加入5.00mL 30％的硫酸汞溶液、充分震荡，放置5～10min后，加入3.00mL消解剂，充分摇匀，再加入5.00mL硫酸-硫酸银催化剂，充分摇匀后立即加盖拧紧；依次将消解管插入温度达到160～165℃的COD消解装置恒温体孔中消解25～35min；冷却至室温后，将消化管中的溶液完全转移至250mL的锥形瓶中，补加10～20mL浓硫酸，补水至80～100mL摇匀后冷却；加入试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记下水样滴定时硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积数V₁；同时做双空白，以双空白滴定数的平均值参与计算，双空白滴定数相差不超过0.1mL；

结果计算:

式中；C—硫酸亚铁铵标定的浓度(mol/L)；

V₀—双空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液滴定体积平均值(mL)；

V₁—样品消耗硫酸亚铁铵标准溶液滴定的体积(mL)；

V—取样体积(mL)；

8000—1/4O₂的摩尔质量以mg/L为单位的换算值；

(3)重铬酸钾法测定亚铁离子换算成所产生COD₂：

准确移取适量稀释液于锥形瓶中，加入10mL硫磷混合酸，加水至100mL，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准液滴定到稳定的蓝紫色为终点，记下滴定体积；

结果计算：

式中；C—重铬酸钾标液的浓度(mol/L)；

V—样品消耗重铬酸钾标准溶液滴定的体积，mL；

V₀—移取稀释液的体积，mL；

55.85—Fe的摩尔质量，g/mol；

7—亚铁浓度换算成COD浓度的换算系数；

(4)样品中有机物产生COD的计算

COD＝(COD₁-COD₂)×n

式中：COD₁—密封消解法测稀释液中总COD值；

COD₂—稀释液中亚铁离子含量所换算的COD值；

n—样品稀释倍数。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中稀释倍数为10～100倍。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(1)中稀释倍数为25倍。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述稀释液的取样量为1～5mL。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述稀释液的取样量为3mL。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述消解剂浓度为0.05～0.25mol/L。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述消解剂浓度0.25mol/L。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述补加浓硫酸体积为15mL。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中测定含铁废盐酸中亚铁含量，重铬酸钾标准溶液浓度为0.02～0.1mol/L。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述稀释液用量为3～10mL。