[发明专利]一种增塑剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 202011026347.5 | 申请日: | 2020-09-25 |
公开(公告)号: | CN112209891A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 李世兵 | 申请(专利权)人: | 李世兵 |
主分类号: | C07D249/18 | 分类号: | C07D249/18;D06N3/00;D06N3/06 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 李金标 |
地址: | 335400 江西省鹰潭市贵溪市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增塑剂 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明公开了一种增塑剂的制备方法及其应用,涉及PVC人造革技术领域,本发明不仅制备了化合物1,还将化合物1作为增塑剂应用于PVC人造革的加工,取得的技术效果包括两个方面:一方面是替代本领域现有的增塑剂来进一步优化PVC人造革的使用性能,另一方面是增强了增塑剂的耐迁移性,化合物1通过化学键牢固锚定在PVC分子链上,解决了本领域现有增塑剂通过外添加方式作为PVC增塑剂时所存在的迁移和挥发的问题,从而优化PVC人造革的使用品质。
技术领域:
本发明涉及PVC人造革技术领域,具体涉及一种增塑剂的制备方法及其应用。
背景技术:
人造革是一种外观、手感似皮革并可代替其使用的塑料制品,通常以织物为底基,涂覆合成树脂及各种塑料添加制成,主要有PVC人造革、PU人造革和PU合成革三类。
PVC是聚氯乙烯的简称,由于纯PVC制品的耐冲击性差、手感不佳,为了改善加工性和赋予柔韧性,目前常采用的增塑方式是外增塑法。外增塑法是通过简单的物理共混将环氧脂肪酸酯类、邻苯二甲酸类增塑剂添加到PVC粉体中,在高温塑化过程中增塑剂渗透进入PVC分子链间,利用自身体积效应来增大PVC分子链间距,或者通过范德华力或氢键直接与PVC分子链上的极性部分作用,降低PVC分子链间作用力,达到提高人造革制品柔韧性的目的。
但是,外添加的增塑剂与PVC分子链之间缺乏牢稳的相互作用,因此采用这种增塑方式制得的PVC制品存在增塑剂迁移、挥发的问题。而增塑剂的迁移、挥发会影响人造革的外观质量,出现表皮破裂和析出有害物等现象,同时也会影响人造革的使用性能。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种增塑剂的制备方法,该增塑剂经两步化学反应制得,其分子结构中所含的羟基可以与PVC分子链上的氯原子发生取代反应,从而将该增塑剂锚定到PVC分子链上,利用这种化学键连接的方式提高稳定性,从而解决常规外添加增塑剂所存在迁移、挥发的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种增塑剂(化合物1)的制备方法,先由4-氧代庚二酸与氯化亚砜反应制得中间体1,中间体1再和1-羟基苯并三唑反应制得中间体2,最后由中间体2和6-巯基己醇反应制得化合物1,合成路线如下:
所述1-羟基苯并三唑、氯化亚砜、4-氧代庚二酸、6-巯基己醇的摩尔比为1:2-5:1:1。
上述增塑剂(化合物1)的制备方法,具体包括下列步骤:
(1)中间体1的合成:向四氢呋喃中加入4-氧代庚二酸和氯化亚砜,加热反应,待4-氧代庚二酸反应完全后停止反应,减压蒸馏除去四氢呋喃和过量的氯化亚砜,继续减压蒸馏,收集80-90℃馏分,得到中间体1;
(2)中间体2的合成:将1-羟基苯并三唑溶于四氢呋喃,再加入中间体1和缚酸剂,加热反应,待1-羟基苯并三唑反应完全后停止反应,减压蒸馏除去四氢呋喃,继续减压蒸馏,收集120-130℃馏分,得到中间体2;
(3)化合物1的合成:向四氢呋喃中加入中间体2、6-巯基己醇和缚酸剂,加热反应,待中间体2反应完全后停止反应,减压蒸馏除去四氢呋喃,蒸馏残留物水洗,过滤,分层,取油相,得到化合物1。
所述缚酸剂为三乙胺或DIPEA。
所述1-羟基苯并三唑与缚酸剂的摩尔比为1:1。
所述6-巯基己醇与缚酸剂的摩尔比为1:1。
上述技术方案制备的化合物1属于新化合物,本发明不仅成功合成了该化合物,并将该化合物作为增塑剂进行应用。
本发明所要解决的技术问题还在于提供了一种复合增塑剂,由上述技术方案制备的增塑剂和巯丙基三乙氧基硅烷组成,质量比为85-95:5-15。
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