[发明专利]2,4-二正辛氧基二苯甲酮及其合成方法与应用在审
申请号: | 202011026596.4 | 申请日: | 2020-09-25 |
公开(公告)号: | CN112125793A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 朱金玉;覃华中;黄年玉 | 申请(专利权)人: | 宜都市华阳化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C49/84 | 分类号: | C07C49/84;C07C45/64;C07C45/78;C07C45/81;C09K3/00 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二正辛氧基二苯甲酮 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种化合物,其特征在于:该化合物分子式为C29H42O3,分子量438.65,产品外观白色晶体,熔点39-40℃,化学名称为2,4-二正辛氧基二苯甲酮,其结构式为:
2.权利要求1所述化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1合成反应:以2,4-二羟基二苯甲酮与过量的氯代正辛烷为原料,在碱性及催化剂条件下,加热进行烷基化反应;
S2原料回收:监控反应体系中2,4-二羟基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮总量小于5%,停止反应,降温并减压蒸馏回收氯代正辛烷;再降温加水洗涤并静置分水,得到下层油状有机相;
S3精制纯化:S2得到油状有机相为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和2,4-二正辛氧基二苯甲酮的混合物粗品;将混合物粗品溶于醇类溶剂中,结晶去除2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,得到2,4-二正辛氧基二苯甲酮粗品;再将2,4-二正辛氧基二苯甲酮粗品在醇类溶剂中重结晶得到精制的2,4-二正辛氧基二苯甲酮。
3.根据权利要求2所述化合物的合成方法,其特征在于:S1中2,4-二羟基二苯甲酮与氯代正辛烷投料重量比为1:3-20,优选1:3-10。
4.根据权利要求2所述化合物的合成方法,其特征在于:S1中所述碱性条件中的碱为碳酸钠、碳酸钾,氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种,且碱加入过量;催化剂为溴化钾、溴化钠、碘化钾、碘化钠中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述化合物的合成方法,其特征在于:S1和S2中操作采用反应釜,所述反应釜内壁为316L不锈钢材质,夹套通蒸汽加热,反应釜内置不锈钢盘管导热油加热。
6.根据权利要求2所述化合物的合成方法,其特征在于:S2中减压蒸馏时,在真空-0.09MPa下,控制加热蒸汽压力0.4MPa,上汽口温度低于100℃保持30分钟以上,氯代正辛烷回收馏尽后停止减压蒸馏。
7.根据权利要求2所述化合物的合成方法,其特征在于:S2中在全回流状态加入自来水进行洗涤,保持75-80℃搅拌30分钟,静置分层1小时,再进行分水。
8.根据权利要求2所述化合物的合成方法,其特征在于:S3中混合物粗品中加入3-10重量倍的醇类溶剂进行加热、冷却重结晶,得到2,4-二正辛氧基二苯甲酮粗品;2,4-二正辛氧基二苯甲酮粗品加入3-10重量倍的醇类溶剂,加热达到清亮全溶,再控制在20-30℃进行冷却结晶,析出物为2,4-二正辛氧基二苯甲酮纯品。
9.根据权利要求8所述化合物的合成方法,其特征在于:醇类溶剂为甲醇或乙醇,优选甲醇。
10.权利要求1所述化合物作为紫外线吸收剂的用途。
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