[发明专利]一种三乙胺回收方法

说明书

本发明涉及一种三乙胺回收方法，包括以下步骤：1）向反应釜内加入2000公斤的碳铵和3方水搅拌混合成悬浊液；2）再加入6500‑7500升前工段的含有三乙胺盐稀硫酸的废酸；3）搅拌物料待反应结束后，测定反应釜中物料PH值在3‑4.5之间；4）向反应釜内加液氨，使釜内物料PH值在10‑12之间时，反应30分钟；5）蒸汽加热反应釜内物料至90‑100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺；6）三乙胺粗品在85‑95℃下精馏经过KOH干燥制得成品三乙胺。本发明优点：生产步骤简单、提高回收效率，另外节约能源、减少了环境污染。

技术领域：

本发明涉及一种三乙胺回收方法。

背景技术：

传统的含有废酸的三乙胺回收工艺通过碳酸钙反应废酸中大部分稀硫酸后，放入碱析釜加入氢氧化钙，加热后再碱性环境中三乙胺析出，冷却出粗品，釜内加硫酸回调至中性。粗品三乙胺通过精馏塔精馏后通过氢氧化钾干燥制得成品三乙胺，生产过程如图1所示，因为是间歇性生产，溶解石粉、石灰，滴加废酸，滴加石灰水、回调，硫酸钙离心等等多个步骤，操作复杂，并且石灰、石粉等粉尘大对人体造成很大职业病影响，蒸汽用量大，三乙胺回收率低，固废硫酸钙使用率低，废水中硫酸钙等盐分大，污染物治理困难。

反应原理：(NH₄)₂CO₃+H₂SO₄==(NH₄)₂SO₄+CO₂↑+H₂O

NH₃.H₂O+H+=NH₄++H₂O。

发明内容：

本发明的目的就是为了克服现有技术中存在工艺复杂、成本高，污染物处理困难以及回收率低的缺点，提供的一种三乙胺回收方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种三乙胺回收方法，其特征在于采用以下步骤：

1）向配料釜内加入2000公斤的碳铵和3方水搅拌混合成悬浊液，然后过料至反应釜；

2）向反应釜内按50L-100L/分钟的流量泵入6500-7500升前工段的含有三乙胺盐稀硫酸的废酸；

3）当废酸泵入完全后，搅拌30分钟，使其充分反应，反应结束后，测定反应釜物料PH值在3-4.5之间；

4）向反应釜内缓缓滴入液氨，当釜内物料PH值在10-12之间时，结束滴加，并自然反应30分钟；

5）蒸汽加热反应釜内物料，保证釜内物料90-100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺；

6）三乙胺粗品通过在85-95℃下精馏分去大部分水，经过KOH干燥制得成品三乙胺，供前工段使用。

7）反应釜内物料泵送至MVR浓缩，制得硫酸铵成品。

在上述技术方案的基础上，有以下进一步的技术方案：

步骤1）中向配料釜内加入的水，采用步骤7）中回收的MVR浓缩废水。

步骤5）中，蒸汽加热反应釜内物料，保证釜内物料90-100℃，釜内过量的氨与三乙胺一起在碱性环境下逸出，通过冷凝回收粗品三乙胺后，氨气与少量冷凝不下来的三乙胺通过前工段来的稀酸洗涤，回收再利用。

本发明优点：

1、本项目采用工艺技术是先进、成熟、可靠的；步骤简单，减少重复操作，降低操作复杂性，节约能源。