[发明专利]一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法

说明书

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于：（1）高温氯化尾气进二级吸收塔，高沸点有机溶剂作为吸收液，吸收后尾气进入硫酸干燥塔除水；（2）干燥后的尾气经压缩机加压到2.0~2.2MPa，冷凝液化，将二氧化硫和HCl液化,液化后混合物送粗分塔，控制粗分塔的温度80‑95℃、压力2.0‑2.2MPa，从塔顶采出HCl，塔底采出二氧化硫；（3）将HCl送入精馏塔进行精馏，控制温度‑20~‑30℃、压力2.0‑2.2MPa，得到纯度98‑99%的HCl；（4）将二氧化硫减压到0.8~1.0MPa后送入精馏塔，控制温度130‑150℃、压力0.8‑1.0 MPa，得到纯度99.9‑99.95%的二氧化硫。本发明优点：加压到2.0~2.2Mpa后，用循环水即可完全冷凝，降低了能耗；粗分塔分离后再进行精馏，氯化氢液体纯度达到98%以上，二氧化硫纯度可达99.9%，销售范围扩大。

技术领域

本发明属甜味剂技术创新领域，涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法。

背景技术

三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（TateLyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍；这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。

目前国内采用的氯化工艺全部为氯化亚砜氯化工艺，在氯化过程中产生大量的二氧化硫和氯化氢尾气，常用的尾气处理方法多为加压分离吸收分离氯化氢和二氧化硫的工艺；但因氯化温度较高，尾气中含大量未冷凝的三氯乙烷和DMF，三氯乙烷不能经过有效冷凝从而带入罗茨机，罗茨机带液运行，维修频率过高，同时因反应温度高，部分低沸点有机杂质（主要为糖类）随气相带入二氧化硫和盐酸中，影响回收盐酸及二氧化硫的品质。

专利公开号为CN 109553075 A中提到采用高沸点有机溶剂吸收尾气中的三氯乙烷和DMF，虽然解决了尾气中有机溶剂的问题，但其经冷冻分离得到的SO₂和降膜吸收的盐酸质量均不能达到行业标准，严重制约销售渠道。

发明内容

本发明的目的是为了解决尾气分离技术中二氧化硫和HCl分离效果不佳，品质不高的问题，提供一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖氯化尾气的中压精馏分离方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）高温氯化工段出来的尾气（二氧化硫55-65%、HCl 25-35%、DMF和三氯乙烷 3-8%、其他杂质2-7%）进入二级吸收塔（转盘吸收塔），采用高沸点（沸点在250-350℃）有机溶剂作为吸收液，吸收后的尾气（氯化氢、二氧化硫）进入硫酸干燥塔进行干燥除水；

（2）干燥后的尾气通过压缩机加压到2.0~2.2MPa，经过冷凝液化（温度35-25℃），将二氧化硫和HCl液化,将液化后的混合物（二氧化硫、氯化氢）送入粗分塔（温度80-95℃、压力2.0-2.2MPa）进行初步分离，从粗分塔塔顶采出HCl（液体，含量95- 98%），粗分塔塔底采出二氧化硫（液体，含量95-98%）；

（3）将HCl（液体）送入精馏塔进行精馏（温度-20~-30℃、压力2.0-2.2MPa），从精馏塔塔顶得到纯度 98-99%的HCl；

（4）将二氧化硫（液体）减压到0.8~1.0MPa后送入精馏塔进行精馏（温度130-150℃、压力0.8-1.0 MPa），从精馏塔塔顶得到纯度 99.9-99.95%的二氧化硫。

进一步，所述步骤（1）有机溶剂为四氯化碳、白油或二辛脂。