[发明专利]一种同时检测使君子中9种化学成分的方法有效
申请号: | 202011031041.9 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112114079B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 许文;温秀萍;徐伟 | 申请(专利权)人: | 福建中医药大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
地址: | 350000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 使君子 化学成分 方法 | ||
1.一种同时检测使君子中9种化学成分的方法,包括以下步骤:
采用甲醇水溶液对使君子干燥果实粉进行提取,得到待测样品液;
采用超高效液相色谱串联质谱检测所述待测样品液中9种化学成分的含量;
所述9种化学成分为胡芦巴碱、苹果酸、没食子酸、儿茶素、没食子酸甲酯、香草酸、丁香酸、鞣花酸和阿魏酸;
所述超高效液相色谱串联质谱中超高效液相色谱检测的条件包括:采用WelchXtimate C18柱;流动相体系为流动相A和流动相B,所述流动相A为乙腈,所述流动相B为0.01~0.2v/v甲酸水溶液;所述流动相体系的流速为0.15~0.5mL/min;采用梯度洗脱方式;
所述梯度洗脱的程序为:
0.0~2.0min,所述流动相A的体积百分含量为2%;
2.0~4.0min,所述流动相A的体积百分含量由2%匀速增加到40%;
4.0~6.0min,所述流动相A的体积百分含量由40%匀速增加到60%;
6.0~6.5min,所述流动相A的体积百分含量由60%匀速降低到2%;
6.5~8.0min,所述流动相A的体积百分含量为2%;
所述超高效液相色谱串联质谱中质谱检测的条件包括:离子源为电喷雾离子源;检测方式为正、负离子切换模式;定性离子扫描模式,质量数范围m/z为50~1000,子离子扫描模式,定量采用质谱多反应监测模式;毛细管电压负离子模式-1.5~-3.0kV,毛细管电压正离子模式+1.5~+4kV;脱溶剂气流为氮气500~1000L/h;脱溶剂温度为150~600℃;锥孔气流为氮气50~200L/h;离子源温度为120~250℃;碰撞气体为氩气。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇水溶液的体积浓度为20~90%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述使君子干燥果实粉的质量和醇水溶液的体积之比为1g:(30~100)mL。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述提取为超声提取,所述超声提取的功率为200~300W,频率为20~80kHz,时间为15~60min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超高效液相色谱检测的条件还包括:柱温为35~50℃;进样量为2μL。
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