[发明专利]去除镍钴锰溶液中的钙镁离子的方法和回收镍钴锰三元废料的方法有效
申请号: | 202011032260.9 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112095013B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 钱云;王博宇;胡石春 | 申请(专利权)人: | 贵州中伟资源循环产业发展有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B3/44;C22B23/00;C22B47/00 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王闯 |
地址: | 554300 贵州省大*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 去除 镍钴锰 溶液 中的 离子 方法 回收 三元 废料 | ||
本发明提供一种去除镍钴锰溶液中的钙镁离子的方法和回收镍钴锰三元废料的方法。去除镍钴锰溶液中的钙镁离子的方法,包括:将包括所述镍钴锰溶液和第一沉淀剂在内的原料混合,进行第一反应,然后固液分离得到第一滤液;将包括所述第一滤液和第二沉淀剂在内的物料混合,进行第二反应后静置陈化,然后固液分离得到目标溶液;所述第一沉淀剂包括氟化钠;所述第二沉淀剂包括氟化铵。回收镍钴锰三元废料的方法,包括:将所述镍钴锰三元废料制备成溶液,然后氧化、沉淀、过滤得到镍钴锰溶液;将所述镍钴锰溶液使用所述的方法去除钙镁离子,得到目标溶液。本申请提供的去除镍钴锰溶液中的钙镁离子的方法,能够深度去除钙镁离子,有效回收三元废料。
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域,尤其涉及一种去除镍钴锰溶液中的钙镁离子的方法和回收镍钴锰三元废料的方法。
背景技术
三元镍钴锰混合溶液是前驱体合成的必要材料,随着锂电行业的快速发展及高纯镍钴锰前驱体需求量的逐渐增大,前端硫酸盐镍钴锰混合溶液的制备对杂质含量精度的要求也越来越高,尤其是钙镁杂质的净化程度,在制备电池级硫酸镍钴锰溶液工序中至关重要。
目前的方法存在着去除效率低、净化精度低等问题。
有鉴于此,特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种去除镍钴锰溶液中的钙镁离子的方法和回收镍钴锰三元废料的方法,以解决上述问题。
为实现以上目的,本发明特采用以下技术方案:
一种去除镍钴锰溶液中的钙镁离子的方法,包括:
将包括所述镍钴锰溶液和第一沉淀剂在内的原料混合,进行第一反应,然后固液分离得到第一滤液;
将包括所述第一滤液和第二沉淀剂在内的物料混合,进行第二反应后静置陈化,然后固液分离得到目标溶液;
所述第一沉淀剂包括氟化钠;所述第二沉淀剂包括氟化铵。
优选地,所述第一反应的温度为90-100℃,时间为1-2h。
优选地,所述第二反应的温度为90-100℃,时间为1-2h。
氟化钙、氟化镁的溶解度随着温度的升高而降低,适当的高温环境下有益于钙镁离子沉淀,从镍钴锰溶液中脱除。
可选地,所述第一反应的温度可以为90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃以及90-100℃之间的任一值,时间可以为1h、1.5h、2h以及1-2h之间的任一值;所述第二反应的温度可以为90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃以及90-100℃之间的任一值,时间可以为1h、1.5h、2h以及1-2h之间的任一值。
优选地,所述氟化钠的用量为所述镍钴锰溶液中钙镁离子摩尔量总和的1-1.5倍。
采用氟化钠进行第一次除钙镁,氟化镍、氟化钴、氟化锰的溶度积远高于氟化钙、氟化镁,钙镁离子首先与氟离子反应生成氟化钙、氟化镁沉淀:
2NaF+Ca2+→CaF2↓+2Na+;
2NaF+Mg2+→MgF2↓+2Na+。
可选地,所述氟化钠的用量可以为所述镍钴锰溶液中钙镁离子摩尔量总和的1倍、1.1倍、1.2倍、1.3倍、1.4倍、1.5倍以及1-1.5倍之间的任一值。
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