[发明专利]一种4,7-二氯喹啉的制备方法

权利要求书

1.一种4,7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于反应式如下：

2.根据权利要求1所述一种4,7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于依次按如下步骤进行：

(1)缩合、环合反应：反应瓶中加入有机溶剂、乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯、2-氨基-6-氯苯甲酸，升温至60～80℃反应4～6小时，然后加入催化剂，继续回流反应12～24小时，反应结束，减压浓缩至干，得环合物，备用；

(2)水解、酸化反应：向环合物中加入饮用水和片碱，升温回流反应2～6小时，然后降温至50～60℃，用盐酸调节pH至2～3，继续降温至20℃以下，过滤，得喹啉二羧酸；

(3)脱羧反应：采用干炒法，将喹啉二羧酸直接升温至250～300℃干炒脱羧2～4小时，降温得羟基喹啉，备用；

(4)氯化反应：向羟基喹啉中加入三氯氧磷，升温回流1～5小时，然后减压蒸馏去除过量的三氯氧磷，反应液倒入冰水中冰解，过滤，水洗、干燥得到4,7-二氯喹啉。

3.根据权利要求2所述一种4,7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯之一，有机溶剂与2-氨基-6-氯苯甲酸的重量比为(4～8):1。

4.根据权利要求2所述一种4,7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，饮用水与环合物的重量比为(6～8):1，环合物与片碱的摩尔比为(4～6):1，水解时间为2～6小时。

5.根据权利要求2所述一种4,7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，羟基二羧酸采用干炒法进行脱羧，温度为250～300℃，时间为2～4小时。

6.根据权利要求2所述一种4,7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，羟基喹啉与三氯氧磷的摩尔比为1:(5～10)，氯化时间为1～5小时。

7.根据权利要求2所述一种4,7-二氯喹啉的制备方法，其特征在于：所述催化剂为FeCl₃，用量为2-氨基-6-氯苯甲酸用量的10～20％质量比。