[发明专利]一种Ni-Pd/C双金属催化剂的制备方法及其在邻硝基苯氧丙酮环化反应中的应用

权利要求书

1.一种Ni-Pd/C双金属催化剂在邻硝基苯氧丙酮加氢环化制备3,4-二氢-3-甲基-2H-1,4-苯并噁嗪上的应用，其特征在于，所述催化剂由载体及负载在载体上的金属组分构成，依靠表面活性剂提高金属组分的分散度；所述金属组分包括主催化剂钯和助催化剂镍，所述载体为活性炭；按照重量百分比100％计，所述催化剂各组分含量如下：钯3-10％，镍5-10％，表面活性剂1-3％，其余为载体；所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；

具体制备方法包括以下几个步骤：

(1)、将活性炭置于硝酸溶液中加热至90-100℃回流6h，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至pH呈中性，烘干备用；

(2)、以一定比例将镍源和钯源溶于水中，加入脂肪醇聚氧乙烯醚搅拌均匀后得到前驱体溶液；

(3)、将前驱体溶液以等体积浸渍法滴加至步骤(1)处理过的活性炭中，保持24h，再转移至烘箱中，恒温老化得前体；

所述步骤(3)恒温老化温度为100-120℃，老化时间为12-24h；

(4)、将步骤(3)浸渍后的前体置于管式炉中，在H₂/N₂混合气体中焙烧，得Ni-Pd/C双金属催化剂；

所述步骤(4)焙烧温度为500-600℃，升温速率为2-10℃/min，焙烧时间为3-6h；

所述的镍源和钯源的质量比为1：0.5-4；

所述活性炭比表面积为400-600m²/g，粒径300-500目。

2.根据权利要求1所述的一种Ni-Pd/C双金属催化剂在邻硝基苯氧丙酮加氢环化制备3,4-二氢-3-甲基-2H-1,4-苯并噁嗪上的应用，其特征在于，所述钯源来源于钯的化合物，所述钯的化合物选自氯化钯或硝酸钯中一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种Ni-Pd/C双金属催化剂在邻硝基苯氧丙酮加氢环化制备3,4-二氢-3-甲基-2H-1,4-苯并噁嗪上的应用，其特征在于，所述镍源来源于镍的化合物，所述镍的化合物选自氯化镍或硝酸镍中一种或两种。