[发明专利]一种舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法在审
申请号: | 202011034779.0 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112034085A | 公开(公告)日: | 2020-12-04 |
发明(设计)人: | 熊莉;熊登科;黄志军;赵刚;向阳;陈骞;杨颃;明凯利;曾庆恢;曾添 | 申请(专利权)人: | 健民药业集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 徐绍新 |
地址: | 430052 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 止痛 中药 hplc 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法,所述舒肝和胃止痛中药由枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、海螵蛸、甘草共十味药材组成,其特征在于该检测方法包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:将待测中药研细后用有机溶剂提取,提取液用微孔滤膜过滤,取续滤液,即为供试品溶液;
(2)精密吸取供试品溶液5-20μl,上高效液相色谱仪进行检测,所述高效液相色谱仪含有紫外检测器,所述紫外检测器的设定检测波长为280-290nm,所述高效液相色谱仪的固定相为C18色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.05-0.5%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,流速为0.5-2ml/min,柱温为25~40℃;
(3)记录供试品溶液0~76min的色谱图,利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对供试品溶液的色谱图进行数据导入、多点矫正和数据匹配,即得指纹图谱并进行相似度分析。
2.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:所述有机溶剂为正丁醇。
3.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。
4.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:所述紫外检测器的设定检测波长为284nm。
5.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:所述流动相B为0.1%磷酸水溶液。
6.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:所述柱温为30℃。
7.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序如下:
洗脱时间 流动相A体积 流动相B体积 0~15min 6→18% 94→82% 15~55min 18→30% 82→70% 55~76min 30→80% 70→20%
。
8.如权利要求1所述舒肝和胃止痛中药的HPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:所述指纹图谱具有13个共有峰,分别归属于枳壳、紫苏梗、虎杖、陈皮、香附、黄连、吴茱萸、浙贝母、甘草九味药材,其中1号峰归属于香附、紫苏梗,2号峰归属于黄连、陈皮,3号峰归属于吴茱萸,4号峰归属于虎杖,5号、6号峰归属于吴茱萸,7号峰归属于枳壳,8号峰归属于陈皮,9号峰归属于枳壳,10号归属于香附,11号峰归属于浙贝母、甘草,12号峰归属于浙贝母、香附,13号峰归属于虎杖。并经指认其中5、7、8、9、13号色谱峰分别为虎杖苷、柚皮苷﹑橙皮苷﹑新橙皮苷、大黄素。
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