[发明专利]4-苯并五元环-苯基硫鎓盐类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011035167.3 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112300042B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 金明;卫珺堃;万德成 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C07C381/12 | 分类号: | C07C381/12;C07D209/10;C07D209/60;C07D209/94;C07D263/57;C07D263/60;C07D277/66;C07D277/84;C07D307/79;C07D307/92;C07D317/70;C07D333/54;C07D333/74 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 叶凤 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五元环 苯基 盐类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种(4-(苯并[d]噻吩-2-基)苯基)二甲基硫鎓盐-六氟磷酸盐,其特征在于,其通式如下:
2.如权利要求1所述一种(4-(苯并[d]噻吩-2-基)苯基)二甲基硫鎓盐-六氟磷酸盐的制备方法,其特征在于,包括步骤(a)、步骤(b)、步骤(c):
(a)中间体2-(4-(甲硫基)苯基)苯并[d]噻唑
将ZnO NPs 10mg、2-氨基苯硫醇1mmol和4-(甲硫基)苯甲醛1mmol加入到盛有少量乙醇(EtOH)的烧瓶中,在室温下进行搅拌反应,反应2-5min后(直到混合物凝固),用薄层色谱法进行检测,确定反应完成后,将得到的固体分散在热乙醇中,用抽滤过滤除去催化剂ZnONPs,取滤液,将滤液冷却至室温进行重结晶可得到纯结晶产物的(I)-a,产率89%;
(b)(4-(1H-茚-2-基)苯基)二甲基硫鎓-三氟甲磺酸盐:
在三口烧瓶中加入(I)-a,并加入50mLDCM进行溶解,然后在恒压滴液漏斗中加入1.1当量的三氟甲烷磺酸甲酯,然后给装置通入N2,冷却到-5℃,滴加三氟甲烷磺酸甲酯,滴加完成后缓慢恢复至室温进行搅拌反应12h,反应完成后用DCM萃取三次,分出有机相,用无水硫酸钠干燥,蒸去溶剂后用硅胶柱层析得到目标产物(I)-b,产率83%,
(c)(4-(1H-茚-2-基)苯基)二甲基硫鎓盐-六氟磷酸盐:
沉淀物(I)-b溶于适量丙酮中,逐滴加入2当量六氟磷酸钾的水溶液,抽滤析出的沉淀,再将沉淀溶解逐滴加入2当量六氟磷酸钠水溶液,重复三次后用水洗并干燥,得到目标化合物(I)-1-PF6-,三步总产率61.13%。
3.根据权利要求1所述的一种(4-(苯并[d]噻吩-2-基)苯基)二甲基硫鎓盐-六氟磷酸盐应用于LED光源的光引发剂。
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