[发明专利]气液间隔微流-气相化学发光测定水中二甲基硫醚的方法

权利要求书

1.一种气液间隔微流-气相化学发光测定水中二甲基硫醚的设备，其特征在于，由以下部分构成：样品原位采集设备、气-液间隔微流分离二甲硫醚的设备、化学发光检测设备、清洗设备。

2.如权利要求1所述的气液间隔微流-气相化学发光测定水中二甲基硫醚的设备，其特征在于：

所述样品原位采集设备包括尼龙网、水管、过滤器FT1、过滤器FT2、过滤器FT3和蠕动泵，所述尼龙网包裹水管，水管依次连接过滤器FT1、过滤器FT2、过滤器FT3和蠕动泵；

所述气-液间隔微流分离二甲硫醚的设备包括：样品流动槽、三通电磁阀SV1、三通电磁阀SV2、注射器、T型阀、氮气瓶、质量流量控制器、可变方向的流动线圈、气液分离器、干燥管；所述样品流动槽依次连接三通电磁阀SV2、三通电磁阀SV1；三通电磁阀SV1同时连接注射器和T型阀，T型阀同时连接质量流量控制器MFC2和可变方向的流动线圈，质量流量控制器连接氮气瓶，可变方向的流动线圈依次连接气液分离器、干燥管；

所述化学发光检测设备包括氧气瓶、质量流量控制器MFC3、臭氧发生器、6口注射阀、化学发光反应室、光电倍增管和光子信号分析仪；氧气瓶依次连接质量控制器MFC3、臭氧发生器，上述干燥管和臭氧发生器均通过连接管连接在6口注射阀上，6口注射阀依次连接化学发光反应室、光电倍增管和光子信号分析仪；

所述清洗设备包括活性炭管、净水管，所述活性炭管连接在上述6口注射阀、化学发光反应室之间的支管上；所述净水管与上述三通电磁阀SV2连接。

3.一种气液间隔微流-气相化学发光测定水中二甲基硫醚的方法，其特征在于，通过权利要求1或2所述的设备进行测定，包括如下步骤：

(1)样品原位采集；(2)气-液间隔微流分离二甲硫醚；(3)化学发光检测；(4)清洗。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述样品原位采集是将尼龙网包裹的水管浸入水中，水样经过过滤器和蠕动泵进入样品流动槽中。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述尼龙网是16目尼龙网；所述过滤器规格为FT1：50mm×100μm；FT2：50mm×10μm；FT3：50mm×0.8μm；所述水样流速为180～220mL/min，优选地，为200mL/min。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述气-液间隔微流分离二甲硫醚包括如下步骤：

(1’)样品由注射泵送入注射器，然后送入T型阀，同时质量流量控制器MFC2控制氮气进入T型阀形成气-液间隔微流；

(2’)如步骤(1’)所述的气-液间隔微流进入可变方向的流动线圈；

(3’)在步骤(2’)所述的可变方向的流动线圈中完成DMS从液相到气相的转移后，进入气液分离器进行两相分离得到气体样本和液体样本；

(4’)步骤(2’)中分离得到的气体样本经过干燥管干燥。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1’)中样品送入注射器的速率为140～160mL/min，优选为150mL/min；样品送入T形阀的速率为1.5～2.5mL/min，优选为2mL/min；氮气流速为3～5mL/min，优选为4mL/min，所述T型阀宽度为0.3mm；步骤(2’)中的流动线圈曲率半径优为1cm，内径为1mm；步骤(4’)中所述干燥管为装有碱石灰的干燥管。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述化学发光检测包括如下步骤：

(1”)气体样品和臭氧通过连接管进入化学发光反应室中；

(2”)样品与臭氧反应产生化学发光信号；

(3”)光电倍增管捕获并放大步骤(2”)中产生的信号，用光子信号分析仪在光子计数模式下记录。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1”)中气体样品流速为400mL/min，臭氧流速为200mL/min；所述连接管和化学发光反应池避光设置。

10.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述清洗方法为：废弃经过活性炭管后排出，水通过净水管、三通电磁阀SV2注入注射器后，与氮气一起进入T型阀，再驱动到设备中进行清洗，所述水的流速为150mL/min，所述氮气流速为150mL/min，清洗次数为3次，每次清洗时间为15秒。