[发明专利]一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法

说明书

本发明提供了一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：步骤1：循环母液、多聚甲醛、甲醛和三聚氰胺混合，加入液碱调节并维持pH＝8‑9，在搅拌的过程中升温，保温；步骤2：保温完毕后，降温，反应釜底物料定量进入离心机将大量的母液过滤出，母液备用；在固体中间体湿料中添加甲醇；之后固体中间体湿料进入醚化反应釜；步骤3：进行醚化反应；步骤4：醚化反应完毕后，加入碱液调节pH＝8‑9；蒸馏、过滤得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。本发明通过将中间体连续离心出料进醚化釜的方式替代中间体过滤干燥后再醚化的方式，缩短了合成工艺所需时间，同时使操作工人操作更加简单化；降低了工艺安全隐患风险，且产品收率较高。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法。

背景技术

橡胶粘合剂HMMM化学名称为六甲氧基甲基三聚氰胺树脂，是氨基树脂中很重要的一类甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂。该树脂在国外60年代发展很快，在美国已占三聚氰胺树脂中很大的比例。如，1985年美国涂料用三聚氰胺类树脂消耗量为3.8万吨，甲醇醚化树脂占70％。而我国自80年代中期后，三聚氰胺类树脂才进入持续全面发展的阶段，特别是四川化工总厂从荷兰引进三聚氰胺的生产设备以来，三聚氰胺产量才很快上升。但涂料用氨基树脂除丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂早已成熟外，高醚化度甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂(简称HMMM)仍处于研制阶段。随着我国卷钢工业、轿车工业的发展以及对环境保护的日益重视，开发和研究高醚化度甲醇醚化三聚氰胺甲醛树脂已成为涂料研究领域的一个重要课题。

目前，高度甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法中，大部分是采用甲醛和三聚氰胺反应生成中间体HMM，然后将中间体进行过滤、烘干等处理，再将处理后的HMM和甲醇进行醚化反应制得HMMM。因为反应体系中含有大量的水会降低醚化程度，导致产品不合格。因此，高度甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的简单工艺、收率高的制备方法仍然是本领域技术人员研究的重要方向。

发明内容

本发明提供了一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，以达到方法工艺简单、易于操作，节省原料，收率高，并降低三废排放量的目的。

一种甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：将循环母液、多聚甲醛、甲醛和三聚氰胺混合，加入液碱调节并维持pH＝8-9，在搅拌的过程中升温至60-70℃，保温反应2-2.5小时；原料中，循环母液、多聚甲醛、甲醛中含有的甲醛与三聚氰胺的摩尔比为6.9-7.1:1；

步骤2：保温反应完毕后，降温至25℃，反应釜底物料定量进入离心机将大量的母液过滤出，母液备用；在固体中间体湿料中添加甲醇，三聚氰胺和甲醇的摩尔比为1:16-20；之后固体中间体湿料进入醚化反应釜；

步骤3：将醚化反应体系中温度升至40-50℃后，向反应体系中加入盐酸调节并维持pH＝2-3，进行醚化反应；

步骤4：醚化反应完毕后，加入碱液调节pH＝8-9；蒸馏、过滤得产品甲醚化三聚氰胺甲醛树脂。

优选地，所述的步骤1中羟化反应温度为为65℃；原料中，循环母液、多聚甲醛、甲醛中含有的甲醛与三聚氰胺的摩尔比为7.0:1。

优选地，所述的步骤2降温过程，以循环水降温系统对反应体系降温。

优选地，所述的步骤3中，醚化反应温度为45℃。

本发明的反应机理与有益效果：