[发明专利]一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法及应用有效
申请号: | 202011037189.3 | 申请日: | 2020-09-27 |
公开(公告)号: | CN112164594B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 李少斌;潘靖;张丽;陈越;谭效果 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | H01G11/48 | 分类号: | H01G11/48;H01G11/30;H01G11/86 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mof 衍生 铁酸镍 钴酸镍 氧化 石墨 复合材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备FeNi-MIL-88;
①、在搅拌的条件下,将氯化铁、硝酸镍和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中,继续搅拌,再加入氢氧化钠溶液,再继续搅拌,得到混合溶液;
②、将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应,再自然冷却至室温,得到反应产物Ⅰ;
③、首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应产物Ⅰ进行清洗,再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ进行清洗,最后将清洗后的反应产物Ⅰ进行干燥,得到FeNi-MIL-88;
二、制备FeNi-MIL-88/NiCo-MOF-74;
①、将硝酸钴、硝酸镍、2,5-二羟基对苯二甲酸和FeNi-MIL-88依次加入到N,N-二甲基甲酰胺/去离子水混合溶液中,搅拌均匀,得到混合物Ⅰ;
②、将混合物Ⅰ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应,再自然冷却至室温,得到反应产物Ⅱ;
③、首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应产物Ⅱ进行清洗,再使用无水乙醇对反应产物Ⅱ进行清洗,最后将清洗后的反应产物Ⅱ进行干燥,得到FeNi-MIL-88/NiCo-MOF-74;
三、制备NiFe2O4/NiCo2O4:
将FeNi-MIL-88/NiCo-MOF-74在氮气气氛下退火,得到NiFe2O4/NiCo2O4;
四、制备NiFe2O4/NiCo2O4/GO:
①、将氧化石墨烯、NiFe2O4/NiCo2O4和去离子水混合均匀,再进行超声,得到混合物Ⅱ;
②、将混合物Ⅱ转移到聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应,再自然冷却至室温,得到反应产物Ⅲ;
③、使用去离子水对反应产物Ⅲ进行抽滤洗涤,再干燥,得到双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一①中在搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下,将氯化铁、硝酸镍和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中,继续在搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下搅拌20min~40min,再加入氢氧化钠溶液,再在搅拌速度为200r/min~400r/min的条件下继续搅拌20min~30min,得到混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一③中首先使用N,N-二甲基甲酰胺对反应产物Ⅰ进行清洗3次~5次,再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ进行清洗3次~5次,最后将清洗后的反应产物Ⅰ进行干燥,所述的干燥温度为70℃~80℃,干燥时间为10h~12h,得到FeNi-MIL-88。
4.根据权利要求1所述的一种双MOF衍生的铁酸镍/钴酸镍/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol·L-1~0.4mol·L-1;步骤一①中所述的氯化铁、硝酸镍和对苯二甲酸的摩尔比为(6~7):(3~4):10;步骤一①中所述的氯化铁的物质的量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(6mmol~7mmol):100mL;步骤一①中所述的氯化铁的物质的量与氢氧化钠溶液的体积比为(6mmol~7mmol):20mL;步骤一②中所述的水热反应温度为80℃~120℃,反应时间为10h~15h。
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