[发明专利]一种快速测定豆类及豆制品中的多组分真菌毒素的方法在审
申请号: | 202011037209.7 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112213420A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 瞿广胜 | 申请(专利权)人: | 安顺市疾病预防控制中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/14 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 李青 |
地址: | 561000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 测定 豆类 豆制品 中的 组分 真菌 毒素 方法 | ||
1.一种快速测定豆类及豆制品中的多组分真菌毒素的方法,其特征在于,该方法的步骤如下:
(1)先按照体积比为1-10%量取甲酸乙腈溶液,再按照体积比为30-50%量取超纯水来配制甲酸乙腈-水溶液提取液;按照质量比为4:4:1称取Na2SO4、NaCl、柠檬酸钠并将其进行混合配制成净化剂A组分;按照质量比为3:2:1来称取MgSO4、PSA、C18并将其进行混合配制成净化剂B组分;
(2)称取一定量粉碎后的待测样品放置于离心管中,加入超纯水和提取剂后,再加入净化剂A组分用混合器混匀一段时间后,用超声波提取仪提取一段时间,以8000-12000转/分钟冷冻离心一段时间;
(3)将步骤(2)冷冻离心后的试样上清液转移至另一离心管中,然后在上清液中加入净化剂B组分,用混合器混匀一段时间后,以8000-12000转/分钟冷冻离心一段时间;
(4)将步骤(3)冷冻离心后的试样上清液用0.22μm有机滤膜进行过滤后,进行分析备用;
(5)将步骤(4)处理后的待分析样采用超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)对其真菌毒素多组分进行定性定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定豆类及豆制品中的多组分真菌毒素的方法,其特征在于,步骤(5)所测定的真菌毒素包括AFTB1、OTA、T-2、HT-2、ST、FB1和ZEN、NIV、DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON。
3.根据权利要求2所述的一种快速测定豆类及豆制品中的多组分真菌毒素的方法,,其特征在于,所述AFTB1、OTA、T-2、HT-2、ST和FB1的毒素采用ESI+模式分析,所述ZEN、NIV、DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON的毒素采用ESI-模式分析。
4.根据权利要求3所述的一种快速测定豆类及豆制品中的真菌毒素多组分的方法,其特征在于,步骤(3)中的UPLC-MS/MS的液相色谱柱为包括但不限于C18色谱柱,所述C18色谱柱长度为100mm-250mm,其中正离子采用浓度为0.01%-0.5%的甲醇-乙腈作流动相,负离子采用浓度为0.01%-0.5%氨水-甲醇作流动相。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定豆类及豆制品中的多组分真菌毒素的方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(3)的混合器为涡旋混合器。
6.根据权利要求1所述的一种快速测定豆类及豆制品中的多组分真菌毒素的方法,其特征在于,步骤(2)中的待测样品包括但不限于黄豆、绿豆、菜豆、小豆、芸豆、豌豆、豆腐、豆腐乳。
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