[发明专利]一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202011037475.X | 申请日： | 2020-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN112159330A | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 刘俊银 | 申请（专利权）人： | 苏州第四制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07C217/74 | 分类号： | C07C217/74;C07C213/02;C07C213/00 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 文拉法辛 中间体 制备 方法 | ||
1.一种盐酸文拉法辛中间体的制备方法，步骤包括：
(1)加热：将1-[2-氰基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇、溶剂和硼烷或硼烷络合物加入反应釜中，升温到25～85℃反应2～3h，得到溶液A；
(2)淬灭：向溶液A中加入酸进行淬灭反应，得到溶液B；
(3)萃取：在溶液B中加入无机碱中和，然后用萃取液萃取出有机相；
(4)浓缩：将有机相中的萃取液蒸发去水，得到浓缩液；
(5)成盐：在浓缩液中加入盐酸异丙醇成盐，过滤、干燥得到产物文拉法辛杂质C。
2.根据权利要求1所述的盐酸文拉法辛中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的溶剂与1-[2-氰基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇的质量比为3～50:1。
3.根据权利要求1所述的盐酸文拉法辛中间体的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自四氢呋喃、苯、甲苯或二氯甲烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的盐酸文拉法辛中间体的制备方法，其特征在于：所述硼烷或硼烷络合物相对1-[2-氰基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇的摩尔比为2～10:1。
5.根据权利要求1所述的盐酸文拉法辛中间体的制备方法，其特征在于：所述硼烷络合物选自硼烷二甲硫醚络合物、硼烷四氢呋喃络合物或硼烷N，N-二乙基苯胺络合物中的一种。
6.根据权利要求1所述的盐酸文拉法辛中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)淬灭用酸为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。
7.根据权利要求1所述的盐酸文拉法辛中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的萃取液选自苯、甲苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚或氯仿中的一种。
8.根据权利要求1所述的盐酸文拉法辛中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的无机碱为氢氧化钠。
9.根据权利要求1所述的盐酸文拉法辛中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)若浓缩后有晶体析出，补充萃取液将晶体溶解。
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