[发明专利]一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法

权利要求书

1.一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

对淫羊藿粗粉采用80%乙醇浸提，过滤，浓缩回收乙醇，得到淫羊藿提取物粗品；

将淫羊藿提取物粗品用水溶解，过滤，上清液过DM301大孔树脂吸附柱吸附；

水洗脱吸附柱至无色，依次以20%乙醇、45%乙醇、60%乙醇洗脱吸附柱，分别收集对应浓度的乙醇洗脱液；

对45%乙醇洗脱液进行浓缩，回收乙醇；浓缩液调节pH=5，以乙酸乙酯进行萃取，弃除水相后浓缩回收乙酸乙酯，得到萃取物；用热乙醇对萃取物进行重结晶，干燥得到淫羊藿苷；

对60%乙醇洗脱液进行浓缩，回收乙醇；浓缩液调节pH=5，以乙酸乙酯进行萃取，弃除水相后浓缩回收乙酸乙酯，得到萃取物；用热乙醇对萃取物进行重结晶，干燥得到淫羊藿次苷II；

对20%乙醇洗脱液进行浓缩，回收乙醇，干燥后得到淫羊藿黄酮。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对淫羊藿粗粉采用80%乙醇浸提时，以料液比1:10在70℃浸提3次，每次浸提90min，过滤后合并滤液。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，吸附柱吸附前，淫羊藿提取物粗品按7.45g/L用水溶解，过滤除去不溶物，过DM301大孔树脂吸附柱，流速为3BV/h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对吸附柱洗脱时，先用水洗脱柱子至无色；再用20%的乙醇洗脱杂质；然后用45%的乙醇，以1.5BV/h的流速洗脱，洗脱剂用量4.5BV；最后用60%乙醇洗脱，1.5BV/h的流速洗脱剂用量4.5BV；分别收集20%乙醇洗脱液、45%乙醇洗脱液及60%乙醇洗脱液。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对45%乙醇洗脱液处理时，首先减压浓缩洗脱液，用盐酸调节pH为5，用2倍体积的乙酸乙酯萃取2次，弃去水层，减压浓缩收集乙酸乙酯；用无水乙醇加热溶解萃取物，趁热过滤，放置结晶，待再无结晶体生成后抽滤；用无水乙醇对晶体再次重结晶后过滤，真空干燥可得淫羊藿苷纯品。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，对60%乙醇洗脱液处理时，首先减压浓缩洗脱液，用盐酸调节pH为5，用2倍体积的乙酸乙酯萃取2次，弃去水层，减压浓缩收集乙酸乙酯；用无水乙醇加热溶解萃取物，趁热过滤，放置结晶，待再无结晶体生成后抽滤；用无水乙醇对晶体再次重结晶后过滤，真空干燥可得淫羊藿次苷II纯品。