[发明专利]一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法

权利要求书

1.一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：异丙醇溶液中加入氟硅烷，然后加入纳米TiO₂，超声分散，将纳米TiO₂表面均匀嫁接氟硅烷；配制聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液；将嫁接氟硅烷的纳米TiO₂烘干后加入到PDMS与固化剂的混合溶液中，超声分散，将该混合溶液涂敷到石质文物表面，抽真空、固化，即为耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层；

具体步骤如下：

（1）氟硅烷修饰纳米TiO₂前驱体的制备：氟硅烷首先分散于溶剂异丙醇中，超声分散；再加入纳米TiO₂并超声分散；

（2）配制聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液：PDMS与固化剂的质量比为1：1-10：1，将PDMS与固化剂混合；

（3）氟硅烷修饰纳米TiO₂与PDMS的混合前驱液的制备：将步骤（1）所制备的氟硅烷修饰纳米TiO₂前驱体加入到步骤（2）所制备的聚二甲基硅氧烷PDMS与固化剂的混合溶液中，超声分散5-30min；氟硅烷修饰纳米TiO₂在PDMS中的质量分数为0.01wt%-1.0wt%；

（4）制备耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层：步骤（3）所得氟硅烷修饰纳米TiO₂与PDMS的混合前驱液喷涂或浸渍涂敷到石质文物表面，室温下抽真空待溶剂完全挥发，去除气泡，在固化过程中纳米TiO₂迁移到PDMS表面，获得耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层；

步骤（1）中所述中氟硅烷为含氟表面能低的硅烷或硅氧烷，纳米TiO₂为TiO₂的纳米颗粒、纳米线、纳米纤维或纳米块体，同时包括掺杂改性后的纳米材料；溶剂为异丙醇；氟硅烷在异丙醇中的质量浓度为0.001wt%-1.0wt%，纳米TiO₂在异丙醇中的质量浓度为0.01wt%-10.0wt%，氟硅烷是纳米 TiO₂用量的 0.01 wt%-1.0 wt%；氟硅烷在异丙醇中超声分散的时间为5-60min；纳米TiO₂在氟硅烷异丙醇中超声分散的时间为5-30min。

2.根据权利要求1所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述固化剂为Sygard 184硅树脂固化剂；PDMS与固化剂的质量比为10：1。

3.根据权利要求1所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中抽真空时间为1-120min；复合涂层固化时间为5-120min，固化温度为60-120℃；所述石质文物涂层的涂敷工艺为浸渍涂敷或压力喷枪喷涂；具体为：浸渍涂敷：将块状石质文物完全浸渍到氟硅烷修饰纳米TiO₂与PDMS的混合前驱液中，浸渍30s取出，重复3-5次，置于真空手套箱内抽真空排除气泡，然后固化；压力喷枪喷涂工艺要求为：喷枪喷嘴口径：0.05mm-0.3mm；压力：0.1MPa-0.6MPa；频率：10HZ-50HZ；添加量：0.1g-2.0g。

4.根据权利要求1所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述中氟硅烷为十三氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三氯硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或三氟甲基三甲基硅烷；氟硅烷在异丙醇中的浓度为0.1wt%、0.5 wt%或1.0wt%；纳米TiO₂在异丙醇中的质量浓度为0.1wt%、2.0wt%或10.0wt%。

5.根据权利要求1所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：所制备的混合涂层厚度为1μm-1000μm，迁移到表面的纳米TiO₂厚度为10nm-500nm。

6.根据权利要求3所述的一种耐久性疏水抗光老化石质文物封护涂层的制备方法，其特征在于：步骤（4）中抽真空时间为10min、30min或1h；复合涂层固化时间为30min或1h；固化温度为75℃或90℃。