[发明专利]一种连续化合成噻嗪酮的方法在审
申请号: | 202011040562.0 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112094250A | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 孙绪兵;王同涛;陈永平;李和娟;杨明生;李振兴 | 申请(专利权)人: | 山东华阳农药化工集团有限公司 |
主分类号: | C07D285/34 | 分类号: | C07D285/34 |
代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人: | 罗文曌 |
地址: | 271411*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化合 成噻嗪酮 方法 | ||
1.一种连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、N-甲基苯胺在溶剂中与光气连续化酰化,连续化脱酸,得到酰氯溶液;
S2、酰氯溶液与氯气在引发剂作用下连续化氯化,连续化脱酸,得到氯化物溶液;
S3、在氯化物溶液中加入丁丙硫脲、催化剂与缚酸剂连续化混合反应,结晶干燥制得噻嗪酮。
2.根据权利要求1所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S1中,连续化酰化的反应温度为30~100℃,N-甲基苯胺与光气的摩尔比为1:0.95~1.1,溶剂与N-甲基苯胺的质量比为1~10:1,N-甲基苯胺的进料速率为200kg/h-4000kg/h,光气的进料速率为90kg/h-1200kg/h。
3.根据权利要求2所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S1中,连续化脱酸为氮气吹除连续化酰化产生的尾气,反应温度为30~100℃,氮气的进料速率为30kg/h-300kg/h。
4.根据权利要求3所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S2中,连续化氯化的反应温度为40~100℃,N-甲基苯胺与氯气的摩尔比为1:0.95~1.1,氯气的进料速率为60kg/h-730kg/h。
5.根据权利要求4所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S2中,连续化脱酸为氮气吹除连续化氯化产生的尾气,反应温度为40~100℃,氮气的进料速率为25kg/h-275kg/h。
6.根据权利要求5所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异庚腈、过硫酸钾、过氧化丁酮任意两种组合。
7.根据权利要求6所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:步骤S3中,氯化物溶液中加入丁丙硫脲、催化剂与缚酸剂在10~80℃连续化混合反应。
8.根据权利要求7所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:所述缚酸剂为氢氧化钙,氯化物与丁丙硫脲、氢氧化钙的的摩尔比例分别为:1:1~1.1:1.1~2。
9.根据权利要求8所述的连续化合成噻嗪酮的方法,其特征在于:所述催化剂为六甲基磷酰三胺、聚乙二醇分子量200-20000、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、18冠6、15冠5、环糊精、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠、4-二甲氨基吡啶中一种或两种。
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