[发明专利]一种石墨烯包覆纳米金属颗粒及其制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯包覆纳米金属颗粒及其制备方法，该石墨烯包覆纳米金属颗粒包括纳米金属颗粒和包覆在所述纳米金属颗粒外壁上的壳层，所述壳层由石墨烯粉末与硅烷偶联剂结合形成。石墨烯粉末与硅烷偶联剂结合形成连续紧密均匀的壳层，且由于石墨烯自身的性质，使得形成的壳层不会影响纳米金属颗粒的导电性，也不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。经过石墨烯包覆的纳米金属颗粒，提高了纳米金属的导电性、散热性、抗氧化能力和机械强度，且避免金属颗粒自身发生团聚现象。

技术领域

本发明涉及半导体互联材料技术领域，尤其是指一种石墨烯包覆纳米金属颗粒及其制备方法。

背景技术

目前，纳米金属颗粒(比如纳米铜颗粒)表面存在较高的表面能，颗粒之间就容易发生团聚，且纳米金属颗粒自身在自然条件下的抗氧化性很差，所以，为避免纳米金属颗粒的这些缺陷，提高其相应性能，通常需要在纳米金属颗粒表面进行包覆。包覆包括有金属壳层包覆和有机包覆。一般的金属壳层包覆，其自身壳层在一些使用环境下往往容易被氧化，而且存在难以完全包覆或者包覆厚度不一等缺陷。常见的有机包覆，包覆材料大多数是绝缘的，虽然能在一定程度上防止核层纳米金属颗粒发生团聚和氧化，但是却会在使用中对纳米金属颗粒的导电性能等产生较大影响。此外，不少有机包覆材料具有一定的毒性(比如苯胺等)，不环保。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：设计一种能够充分均匀包覆纳米金属颗粒的包覆方法。包覆完成后，纳米金属颗粒的包覆层不易被氧化的，也不影响纳米金属颗粒导电性能。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种石墨烯包覆纳米金属颗粒，包括纳米金属颗粒和包覆在所述纳米金属颗粒外壁上的壳层，所述壳层由石墨烯粉末与硅烷偶联剂结合形成。

进一步地，所述纳米金属颗粒为10-200nm的纳米铜颗粒，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧硅烷。

一种石墨烯包覆纳米金属颗粒的制备方法，包括以下步骤：

S1：将纳米金属颗粒加入第一有机溶剂中，充分搅拌形成纳米金属颗粒溶液。

S2：按照重量比纳米金属颗粒：硅烷偶联剂＝0.5-1：1的比例，往纳米金属颗粒溶液中加入硅烷偶联剂，在70-90℃条件下，水浴加热搅拌得到改性纳米金属颗粒溶液。

S3：按照重量比石墨烯粉末：硅烷偶联剂＝0.03-0.05：1的比例，在40±1℃条件下将石墨烯粉末加入至改性纳米金属颗粒溶液中，充分搅拌后，离心分离得到氧化石墨烯改性纳米金属颗粒。

S4：将氧化石墨烯改性纳米金属颗粒还原，得到石墨烯包覆纳米金属颗粒。

进一步地，在所述步骤S3中，搅拌时间为3-5h，且一边搅拌，一边将混合溶液的pH值调节至酸性；在1000-1400r/min的条件下，离心过滤得到的固体在室温晾干后即为氧化石墨烯改性纳米金属颗粒。

进一步地，在步骤S4中，所述还原的具体方法为：在280-320℃的真空条件下热处理3-5min。

进一步地，在所述步骤S2中，水浴加热搅拌时间为30-50min。

进一步地，所述石墨烯粉末为单层或少层氧化石墨烯粉末，所述纳米金属颗粒为经过酸洗除去氧化膜的纳米金属颗粒。

进一步地，所述石墨烯粉末的准备步骤为：将由改进Hummer法制备得到的干燥氧化石墨烯粉末加入第二有机溶剂中，充分搅拌30-50min后，超声分散5-12min得到石墨烯溶液；按照重量比氧化锆球：石墨烯溶液＝8000-12000：1的比例，将石墨烯溶液和氧化锆球倒入球磨机中，在200-400r/min的条件下球磨30-50h；抽滤后在40-80℃条件下干燥4-6h。