[发明专利]二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料及其制备方法在审
申请号: | 202011042458.5 | 申请日: | 2020-09-28 |
公开(公告)号: | CN112142973A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 俞豪杰;林腾飞;王立 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C08K9/04;C08K3/04;H05K9/00;C09K3/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林超 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二茂铁 修饰 多壁碳 纳米 吡咯 管吸波 材料 及其 制备 方法 | ||
1.二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料,其特征在于:吡咯在氧化剂作用下以模板法和化学氧化聚合法原位生成聚吡咯纳米管/二茂铁修饰多壁碳纳米管的复合物,作为二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料。
2.根据权利要求1所述的二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料,其特征在于:所述的二茂铁为二茂铁单甲醛、二茂铁单甲酸或1,1’-二茂铁二甲酸。
3.根据权利要求1所述的二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料,其特征在于:所述的碳纳米管为羟基化的多壁碳纳米管MWCNTs-OH或羧基化的多壁碳纳米管MWCNTs-COOH。
4.根据权利要求1所述的二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料,其特征在于:所述的模板法中的模板剂为甲基橙,化学氧化聚合法中的氧化剂为六水合三氯化铁FeCl3·6H2O。
5.二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料的制备方法,其特征在于:方法具体包括以下步骤:
步骤1)将模板剂溶解在去离子水中,然后将氧化剂和二茂铁修饰的多壁碳纳米管,并搅拌分散;
步骤2)用注射器将吡咯单体加到步骤1)分散后的溶液中,在氧化剂作用下于常温下搅拌反应;
步骤3)反应停止后,依次经抽滤、洗涤、干燥后得到二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料。
6.根据权利要求5所述的二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)中,二茂铁修饰的多壁碳纳米管是由二茂铁单甲醛、二茂铁单甲酸或1,1’-二茂铁二甲酸与多壁碳纳米管制备得到,二茂铁单甲醛、二茂铁单甲酸或1,1’-二茂铁二甲酸与多壁碳纳米管的质量比为为0.75-10:1。
7.根据权利要求6所述的二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中吡咯单体与二茂铁修饰的多壁碳纳米管的质量比为1-10:1;吡咯单体与甲基橙的质量比为2-2.5:1,吡咯单体与六水合三氯化铁的质量比为3.5-4:1。
8.根据权利要求5所述的二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)为氧化剂引发的化学氧化聚合。
9.根据权利要求5所述的二茂铁修饰的多壁碳纳米管-聚吡咯纳米管吸波材料,其特征在于:所述步骤1)中二茂铁修饰的多壁碳纳米管采用1,1’-二茂铁二甲酸修饰的多壁碳纳米管MWCNTs-COO-Fc-COO-MWCNTs、二茂铁甲醛修饰的羟基化多壁碳纳米管MWCNTs-COOCH2-Fc和二茂铁单甲酸修饰的多壁碳纳米管MWCNTs-COO-Fc。
10.根据权利要求9所述的二茂铁修饰的氧化石墨烯/聚吡咯纳米管吸波材料的制备方法,其特征在于:
所述MWCNTs-COO-Fc-COO-MWCNTs,其制备方法如下:
1)1,1’-二茂铁二甲酸、二氯甲烷和吡啶加入反应瓶中,用注射器滴加草酰氯,回流反应后抽真空,然后将石油醚加入反应瓶中并回流,反应结束后,依次经过滤、转移、干燥后得到固体产物即为1,1’-二茂铁二甲酰氯;
2)在烧瓶中加入羧基化多壁碳纳米管MWCNTs-COOH、二氯亚砜,混合超声分散,反应体系无氧,反应结束后,依次经抽滤、干燥后得到的样品即为MWCNTs-COCl;
3)将上述1)中的1,1’-二茂铁二甲酰氯、上述2)中的MWCNTs-COCl、二氯甲烷和三乙胺加入到烧瓶中,并进行超声处理,在无水、无氧条件下反应,反应结束后,依次经抽滤、洗涤、干燥后获得1,1’-二茂铁二甲酸修饰的多壁碳纳米管MWCNTs-COO-Fc-COO-MWCNTs。
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