[发明专利]一种金属-酸碱功能集成催化剂的制备方法及其催化断裂木质素醚键制芳香物的应用

权利要求书

1.一种金属-酸碱功能集成催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为两亲性界面催化剂，亲水端为氧化镁，疏水端为钯、钌、钴中的一种，碳为活性组分的载体/嫁接体；其中，钯或钌的负载量占催化剂质量1～5wt％，钴负载量为5～20wt％；氧化镁的量为催化剂质量的45～70wt％，C含量为10～20wt％；制备方法包括以下步骤：

(1)称取0.18～0.72g九水合硝酸铁和不大于1.0g柠檬酸放入坩埚中，加入2～10mL去离子水，溶解后缓慢加入0.5～1.5g纳米氧化镁，并在80℃下搅拌至液体挥发干，然后将样品置于马弗炉中，升温到400～500℃后焙烧2～4h；焙烧后样品转移至还原管中，在450～600℃下用氢气还原2～4h，随后升温到600～700℃，将氢气切换为氮气并吹扫60～120min，继续将温度调整为甲醇或乙醇的热处理温度600～800℃，50～80mL/min的氮气与甲醇或乙醇蒸汽混合然后进入还原炉对氧化镁进行改性，混合气通入时间为10～60min，停止通入混合气后停止加热程序，待温度降至室温后取出制好的MgO-C样品，用密封袋封装备用；

(2)称取钯或钌或钴的氯化物溶于2.5～5mL无水乙醇中，当活性组分为钯时，还需加入1-5微升浓盐酸使完全溶解，搅拌中加入0.5～1.0g步骤(1)得到的MgO-C样品，使固体均匀分散，搅拌至乙醇全部挥发后在100℃烘箱中烘干1～5h，烘干后样品研磨后在

300～600℃还原炉中还原2～4h，得到Pd/MgO-C或Ru/MgO-C或Co/MgO-C催化剂。

2.根据权利要求1所述的金属-酸碱功能集成催化剂的制备方法，其特征在于，钯或钌的负载量占催化剂质量1-5wt％；氧化镁的量为催化剂质量的55-70wt％，C含量为10-15wt％。

3.根据权利要求1或2所述的金属-酸碱功能集成催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中继续将温度调整为甲醇或乙醇的热处理温度600-700℃，混合气通入时间为10～20min。

4.根据权利要求1或2所述的金属-酸碱功能集成催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)当活性组分为钯时，加入2-3微升浓盐酸使完全溶解；烘干后样品研磨后在300-450℃还原炉中还原2-3h，得到Pd/MgO-C。

5.根据权利要求1或2所述的金属-酸碱功能集成催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)钯的氯化物用量为0.03～0.1g，钌的氯化物用量为0.03～0.085g，钴的氯化物的用量为0.1～0.46g。

6.根据权利要求5所述的金属-酸碱功能集成催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)钯的氯化物用量为0.05-0.10g，钌的氯化物用量为0.03～0.085g，钴的氯化物的用量为0.23～0.345g。

7.权利要求1-6中任意一项权利要求所述所述的金属-酸碱功能集成催化剂的制备方法得到的催化剂在催化断裂木质素醚键制芳香物的应用，其特征在于，在体积比为4:1的乙酸乙酯/水的两相溶剂中催化木质素或木质素二聚体断裂木质素醚键，1.5～4MPa氢压环境，反应温度为100～220℃，反应时间为1～4h。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，木质素二聚体模型物为愈创木酚基甘油-β-

愈创木基醚；木质素原料为松木粉。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，催化断裂木质素二聚体醚键的反应温度为140～160℃；反应时间为1～2h。

10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，催化断裂松木粉中木质素醚键的反应温度为160～200℃；反应时间为2～4h。