[发明专利]一种水基酚醛树脂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种水基酚醛树脂及其制备方法，包括如下重量份原料：甲醛溶液75‑80份、苯酚30‑32份、尿素45‑50份、片碱0.1份、氢氧化钠溶液0.1份、碳酸钠0.4份、三乙胺2份、N‑甲基乙醇胺1份、2‑二甲基乙醇胺1份、草酸0.01份、去离子水50‑70份；其制备方法包括：步骤一、称量加料密封；步骤二、预热滴加原料；步骤三、升温进行加成反应；步骤四、冷却进行缩合反应；步骤五、搅拌散热；本发明解决了现有技术中存在的升温速率过快来不及冷却，而导致的喷釜问题，解决了现有技术中反应时间较长，产品分子量大粘度高，导致的“结锅”问题，解决了反应釜冷却慢和釜内反应热导出不及时的问题。

技术领域

本发明属于酚醛树脂制备技术领域，具体地，涉及一种水基酚醛树脂及其制备方法。

背景技术

液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体，如：碱性酚醛树脂主要做铸造黏结剂。水溶性酚醛树脂或醇溶性酚醛树脂被用来浸渍纸、棉布、玻璃、石棉和其它类似的物质为它们提供机械强度，电性能等。典型的例子包括电绝缘和机械层压制造，离合器片和汽车滤清器用滤纸。

水基型酚醛树脂生产是由苯酚与甲醛在碱性催化剂的作用下进行的反应，反应为放热反应，反应初期需要通过蒸汽加热，若升温过快，则反应速度会迅速加剧，冷却来不及，易造成沸腾，发生喷釜现象；在缩合反应过程中，若中途搅拌停止或冷却水供应不良，反应热不能及时移走，均会使釜内温度剧升，导致冲料，从而导致事故的发生；此外反应时间长短也直接影响产物分子量大小，反应时间越长，分子量越大，粘度越高，如果不加控制，会导致“结锅”，从而影响传热，若反应热不能及时导出，会造成反应釜局部过热或釜内温度过高，发生爆炸事故。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水基酚醛树脂及其制备方法，解决了现有技术中存在的升温速率过快来不及冷却，而导致的喷釜问题，解决了现有技术中反应时间较长，产品分子量大粘度高，导致的“结锅”问题，解决了反应釜冷却慢和釜内反应热导出不及时的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种水基酚醛树脂，包括如下重量份原料：甲醛溶液75-80份、苯酚30-32份、尿素45-50份、片碱0.1份、氢氧化钠溶液0.1份、碳酸钠0.4份、三乙胺2份、N-甲基乙醇胺1份、2-二甲基乙醇胺1份、草酸0.01份、去离子水50-70份。

所述甲醛溶液是质量分数为44％的甲醛水溶液，氢氧化钠溶液是质量分数为40-42％的氢氧化钠水溶液。

一种水基酚醛树脂的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一：将三乙胺、2-二甲基乙醇胺、N-甲基乙醇胺、苯酚、碳酸钠按照重量份配比分别从密闭反应釜的进料口加入到罐体中，然后将进料盖闭合，并通过螺杆和螺母，将进料盖与进料口锁紧密闭；

步骤二：通过注水加汽口向罐体和夹套筒体之间注入清水至排水口位置，然后再从注水加汽口向罐体和夹套筒体之间注入水蒸汽，水蒸汽先加热罐体和夹套筒体之间的清水，清水再对罐体加热，控制反罐体内温度保持在60-65℃，将氢氧化钠溶液通过密闭管道从碱溶液滴加口加入罐体中，将甲醛溶液通过密闭管道从甲醛滴加口加入罐体中，调节甲醛滴加口和碱溶液滴加口上的调节阀，控制氢氧化钠溶液及甲醛溶液滴加时间为1.5-2h；

步骤三：氢氧化钠溶液及甲醛溶液滴加完成后，以0.5℃/min的升温速率升温至75℃，然后从注水加汽口注入冷却水，从排水口排出热水，使罐体内温度保持在75℃，保温4h，生成乳浊液；

步骤四：继续从注水加汽口注入冷却水，从排水口排出热水，当乳浊液温度降低到60-65℃时，将片碱和尿素经密闭管道分别从片碱加料口和尿素加料口投入罐体中；

步骤五：将草酸通过密闭管道从草酸加料口加入罐体中；将去离子水通过密闭管道从进水口加入罐体中，然后启动电机，以600-800r/min的转速搅拌，当罐体内温度降低为25℃时停止搅拌，即生成水基酚醛树脂产品。