[发明专利]一种β-萘磺酸及其精制方法和滤液与应用

说明书

本发明属于高纯度化学品制备领域，公开了一种β‑萘磺酸及其精制方法和滤液与应用。该方法包括如下步骤：将β‑萘磺酸粗品与碱性水溶液混合，得到固液两相混合物；对所述固液两相混合物进行分离处理，得到滤液；对所述滤液进行冷却、过滤处理，得到精品β‑萘磺酸。本发明方法制备的精品β‑萘磺酸稳定收率89％。以本发明方法得到的β‑萘磺酸为原料，生产出的水泥减水剂NNO，其减水率在20％‑30％、净浆宽度200‑220mm、过滤通过时间3‑5sec。

技术领域

本发明属于高纯度化学品制备领域，更具体地，涉及一种β-萘磺酸及其精制方法和滤液与应用。

背景技术

水泥减水剂NNO，即萘磺酸甲醛缩合物，是一种适用性十分广泛的混凝土外加剂，尤其是对于当前和未来机制砂逐步替代河沙的趋势情况下，更是体现出比其他类型的减水剂更好的适应性、耐候性。

工业生产NNO的工艺为：工业萘与98硫酸或105硫酸接触，经萘环磺化反应，得到β-萘磺酸；继而再与甲醛接触，经缩合反应得到目标产品NNO。其中，磺化反应可以有特殊有机溶剂的参与。工业生产及应用过程发现，β-萘磺酸的纯度对NNO的质量以及作为混凝土外加剂的性能有直接的影响。其原因是磺化反应是在较高温度下进行的，在产生β-萘磺酸的同时，会伴随产生α-萘磺酸以及2,6-二萘磺酸、2,7-二萘磺酸、多萘磺酸等副产物。在与甲醛进行缩合反应时，这些副产物也会参与反应，继而导致缩合反应杂质很多，造成目标产物NNO的运动粘度大、减水率不够、水泥净浆宽度不达标等问题。

为解决上述客观问题，制备精品β-萘磺酸显得尤为重要。有资料报道：先把工业生产的β-萘磺酸粗品用氢氧化钠水溶液调碱，把β-萘磺酸全部转化为β-萘磺酸钠，冷却结晶，得到β-萘磺酸钠固体，再将β-萘磺酸钠溶于水，用硫酸调酸，得到β-萘磺酸精制品。但是，该方法虽然可以去除β-萘磺酸粗品中的焦油(磺化反应过程产生的)，并能够降低NNO的运动粘度，得到部分质量指标改善的产品。但存在着几点明显的不足：(1)由于在调碱过程中，β-萘磺酸产生β-萘磺酸钠的同时，α-萘磺酸以及2,6-二萘磺酸、2,7-二萘磺酸、多萘磺酸均会形成相应的磺酸钠，而不能去除，有效成分β-萘磺酸纯度只能达到83％左右，导致生产出的NNO的几项重要技术指标均不合格，比如：减水率不足17％(NNO合格品不低于20％)；净浆宽度不足180mm(NNO合格品不低于180mm)；过滤通过时间在25秒以上(NNO合格品过滤通过时间3～5秒)；(2)β-萘磺酸精制品中的硫酸钠含量严重超标，导致生产出的NNO中硫酸钠含量达到24％以上、稍微冷却即出现明显的析晶(即硫酸钠晶体)，储罐底部析出大量硫酸钠晶体，给储存和使用带来极大负面结果；(3)该工艺工程β-萘磺酸损失大，精品β-萘磺酸稳定收率68.3％。

因此，针对目前现有技术制备精品β-萘磺酸的缺陷，继续提出一种新的制备精品β-萘磺酸的方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种β-萘磺酸及其精制方法和滤液与应用。本发明方法制备的精品β-萘磺酸稳定收率达89％。以本发明方法得到的β-萘磺酸为原料，生产出的水泥减水剂NNO，其减水率在20％-30％、净浆宽度200-220mm、过滤通过时间3-5sec。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种β-萘磺酸的精制方法，该方法包括如下步骤：

S1：将β-萘磺酸粗品与碱性水溶液混合，得到固液两相混合物；

S2：对所述固液两相混合物进行分离处理，得到滤液；

S3：对所述滤液进行冷却、过滤处理，得到精品β-萘磺酸。

本发明第二方面提供了根据所述的β-萘磺酸的精制方法制备的精品β-萘磺酸。

本发明第三方面提供了所述的精品β-萘磺酸在制备水泥减水剂NNO中的应用。

本发明第四方面提供了所述的β-萘磺酸的精制方法制备的滤液。