[发明专利]辛酰溴苯腈的合成方法

权利要求书

1.一种辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

将对羟基苯甲酸溶于甲醇，形成第一溶液，向所述第一溶液中加入溴素和双氧水，获得3,5-二溴-4-羟基苯甲酸；

将3,5-二溴-4-羟基苯甲酸和辛酰氯反应，获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸；

将三光气溶于甲苯中，形成第二溶液，将所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸溶于甲苯中，形成第三溶液，将所述第二溶液和所述第三溶液混合，获得含有3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰氯的第四溶液，向所述第四溶液中通入氨气，获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺；

将三光气溶于甲苯中，形成第五溶液，将所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺溶于甲苯中，形成第六溶液，将所述第五溶液和所述第六溶液混合，获得辛酰溴苯腈。

2.根据权利要求1所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，在第一四口瓶中加入所述对羟基苯甲酸和所述甲醇，并进行搅拌，使得所述对羟基苯甲酸溶清，在一只恒压滴加漏斗中加入所述溴素，在另一只恒压滴加漏斗加入所述双氧水，控制反应温度为30℃，向所述第一四口瓶中同时滴加所述溴素和所述双氧水，滴加结束后，保温30分钟。

3.根据权利要求2所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，在保温30分钟后，对所述第一四口瓶中物质进行取样检测，获取所述第一四口瓶中所述对羟基苯甲酸的含量；

在所述第一四口瓶中所述对羟基苯甲酸的含量≤0.5％时，降温至0℃，抽滤获得3,5-二溴-4-羟基苯甲酸湿品，烘干所述湿品获得3,5-二溴-4-羟基苯甲酸干品，收率为94.6％。

4.根据权利要求1所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，在第二四口瓶中加入所述3,5-二溴-4-羟基苯甲酸、辛酰氯和甲苯，并进行搅拌，升温至120℃，保温4小时。

5.根据权利要求4所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，在保温4小时后，对所述第二四口瓶中物质进行取样检测，获取所述第二四口瓶中所述3,5-二溴-4-羟基苯甲酸的含量；

在所述第二四口瓶中所述3,5-二溴-4-羟基苯甲酸的含量≤0.5％时，降温至0℃，抽滤获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸湿品，烘干所述湿品获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸干品，收率为96％。

6.根据权利要求1所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，将三光气溶于甲苯中，形成所述第二溶液，将所述第二溶液转移至恒压滴加漏斗中，在第三四口瓶中加入3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸和甲苯，并进行搅拌形成所述第三溶液，升温至90℃，开始向所述第三溶液中滴加所述第二溶液，滴加结束后，保温1小时；

在保温1小时后，对所述第三四口瓶中物质进行取样检测，获取所述第三四口瓶中所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸的含量；

在所述第三四口瓶中所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酸的含量≤0.5％时，降温至0℃，向所述第三四口瓶内通入所述氨气，保温1小时；

在保温1小时后，进行抽滤，滤除氯化铵，并回收滤液中的甲苯后，加入甲醇进行重结晶，获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺湿品，烘干所述湿品获得3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺干品，收率为96％。

7.根据权利要求1所述的辛酰溴苯腈的合成方法，其特征在于，将三光气溶于甲苯中，形成所述第五溶液，将所述第五溶液转移至恒压滴加漏斗中，在第四四口瓶中加入3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺和甲苯，并进行搅拌形成所述第六溶液，升温至90℃，开始向所述地六溶液中滴加所述第五溶液，滴加结束后，保温1小时；

在保温1小时后，对所述第四四口瓶中物质进行取样检测，获取所述第四四口瓶中所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺的含量；

在所述第四四口瓶中所述3,5-二溴-4-辛酰氧基苯甲酰胺的含量≤0.5％时，负压回收所述第四四口瓶内的甲苯，向所述第四四口瓶中加入甲醇进行重结晶，获得辛酰溴苯腈湿品，烘干所述湿品获得辛酰溴苯腈干品，收率为98％。