[发明专利]一种超缓释型聚羧酸系减水剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种超缓释型聚羧酸系减水剂，其特征在于，以重量份数为基准计，其由下述原料组分制成：100份不饱和聚醚大单体、12~13份不饱和一元羧酸及其衍生物、2.5~5份不饱和磷酸酯单体、1~2份丙烯酰胺类单体、0.3~1.5份氧化剂、0.1~1.0份还原剂、0.1~0.3份促进剂、0.3~1.5份链转移剂和3~10份液碱；

所述不饱和聚醚大单体为数均分子量为2800的甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、数均分子量为2800的异戊烯基聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚和数均分子量为2400的乙烯基乙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚中的至少一种；

所述不饱和一元羧酸及其衍生物为甲基丙烯酸、丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种；

所述不饱和磷酸酯单体为丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸羟丙基磷酸酯、甲基丙烯酸羟乙基磷酸酯和甲基丙烯酸羟丙基磷酸酯中的至少一种；

所述丙烯酰胺类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或多种；

所述促进剂为氯化亚铁和硫酸亚铁中的至少一种；

所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或多种；

所述还原剂为吊白块、抗坏血酸、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和次磷酸钠中的一种或多种；

所述链转移剂为3-巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇、硫代甘油、十二烷基硫醇中的一种或多种；

所述液碱为质量分数为20%~40%的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

2.一种如权利要求1所述的超缓释型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：在存在链转移剂、氧化剂和还原剂的情况下，使包括不饱和聚醚大单体、不饱和一元羧酸及其衍生物、不饱和磷酸酯单体、丙烯酰胺类单体和促进剂的混合物进行自由基共聚反应，然后加入液碱中和，得到所述超缓释型聚羧酸系减水剂。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将所述不饱和聚醚大单体与去离子水投入反应器中，打开搅拌系统，加热至10~30℃，使固体分散溶解均匀，得到第一混合溶液；

(2)在搅拌条件下，向所述第一混合溶液中依次加入促进剂和氧化剂，搅拌反应第一预定时间段，待温度保持在10~30℃，分别向所述第一混合溶液中同时滴加由所述不饱和一元羧酸及其衍生物、链转移剂和水配成的混合溶液A、由不饱和磷酸酯单体、丙烯酰胺类单体和水配成的混合溶液B以及还原剂的水溶液C，进行自由基共聚反应；

(3)待滴加完毕后，在35~50℃下恒温反应1~1.5小时，完成聚合反应，然后，将所得反应混合物冷却至30℃以下，用液碱中和至pH值为5-7，出料，即得到所述超缓释型聚羧酸系减水剂。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一混合溶液中不饱和聚醚大单体和去离子水的质量比为45：55~55：45。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第一预定时间段为5-15min。

6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，由所述不饱和一元羧酸及其衍生物、链转移剂和水配成的混合溶液A在2-4h内滴加完毕；

由所述不饱和磷酸酯单体、丙烯酰胺类单体和水配成的混合溶液B在2-4h内滴加完毕；

所述还原剂的水溶液C在2.5-4.5h内滴加完毕。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将所得反应混合物冷却至25℃，用液碱中和至pH值为5.2-6.4。

8.一种如权利要求1所述的超缓释型聚羧酸系减水剂作为水泥分散剂的应用。