[发明专利]1,4,5,8-四(4-正丁基苯基氨基)蒽醌的制备方法有效
| 申请号： | 202011047705.0 | 申请日： | 2020-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN112079737B | 公开（公告）日： | 2023-08-11 |
| 发明（设计）人： | 汪游清;胡孝伦;于迎宾;申丽坤 | 申请（专利权）人： | 郑州原理生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/34 |
| 代理公司： | 郑州先风知识产权代理有限公司 41127 | 代理人： | 张鹏辉 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市高新*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁基 苯基 氨基 制备 方法 | ||
1.1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制备方法，包括以下步骤：1,4,5,8-四氯蒽醌与对正丁基苯胺反应得到1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌，其特征在于，添加含氮化合物作为促进剂提高反应选择性；所述含氮化合物为2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷、8-甲基喹啉、丁二酰亚胺、N,N-二甲基苯胺、N-甲基咪唑中的一种。
2.根据权利要求1所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制备方法，其特征在于，所述1,4,5,8-四氯蒽醌与对正丁基苯胺的摩尔比为1:15～1:29。
3.根据权利要求1所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制备方法，其特征在于，所述对正丁基苯胺与促进剂的体积比为1:0.15～1:0.30。
4.根据权利要求1所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制备方法，其特征在于，添加含氮化合物后的反应过程为：150～160℃反应2～5h，160～180℃反应1～2h，180～190℃反应2～5h，然后在190～200℃反应24～30h。
5.根据权利要求1所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制备方法，其特征在于，还包括对添加含氮化合物后的反应得到的产物进行提纯的步骤，先用体积分数为75～95%的乙醇使1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌析出得到1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌粗品，溶解1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌粗品，并加入乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮中的一种使1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌析出，干燥即得1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌。
6.根据权利要求5所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制备方法，其特征在于，反应结束后在反应温度降至50～70℃，加入乙醇，搅拌并逐渐降温使1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌析出，过滤并用乙醇洗涤滤饼，干燥即得1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌粗品。
7.根据权利要求5所述的1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌的制备方法，其特征在于，用甲苯、THF、氯仿、二甲苯、DMF中的一种溶解1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌粗品后过滤，滤液中加入乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮中的一种，搅拌并逐渐降温使1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌析出，干燥即得1,4,5,8-四（4-正丁基苯基氨基）蒽醌。
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