[发明专利]一种利用钼基均相催化剂生产二氧化双环戊二烯的方法及所得的二氧化双环戊二烯

权利要求书

1.一种利用钼基均相催化剂生产二氧化双戊二烯的方法，包括以下步骤：

步骤1、在钼基均相催化剂存在下，过氧化氢异丙苯与双环戊二烯反应，得到物料一；

步骤2、将单烯烃化合物加入所述物料一中，经反应得到物料二；

步骤3、对所述物料二进行后处理，分别得到二氧化双戊二烯、单环氧化合物和α,α-二甲基苄醇；

步骤4：对所述α,α-二甲基苄醇进行转化处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

在步骤1中，过氧化氢异丙苯与双环戊二烯的摩尔比为(2～20):1，优选为(2～10):1；和/或

在步骤2中，所述单烯烃化合物选自C₂～C₁₂的单烯烃化合物，优选自乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、环戊烯和环己烯中的至少一种；优选地，步骤2中所述单烯烃化合物与来自步骤1的物料一中过氧化氢异丙苯的摩尔量之比为(2～20):1，优选为(2～10):1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1之前进行步骤1’：在含氧气氛下，利用异丙苯制备过氧化氢异丙苯，优选地于空气或富氧空气中进行；优选地：步骤1’于氧化反应器内进行，更优选地，控制氧化反应器尾气中O₂的体积含量不大于6％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，

在步骤1中，控制反应的温度为0～200℃、压力为0～10MPa；优选地，控制反应的温度为30～150℃、压力为0.1～6.0MPa；和/或

在步骤2中，控制反应的温度为0～200℃、压力为0.1～15MPa、反应时间为0.2～8h；优选地，控制反应的温度为30～150℃、压力为0.5～10.0MPa、反应时间为0.5～5h；和/或

在步骤1’中，控制反应的温度为0～250℃、反应的压力为0.1～2.0MPa；优选地，控制反应的温度为50～150℃、压力为0.1～1.0MPa。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钼基均相催化剂选自钼醇配合物、辛酸钼、环烷酸钼中的至少一种，优选自异辛酸钼和/或环烷酸钼。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

在步骤1中，过氧化氢异丙苯与钼基均相催化剂的摩尔比为(100～50000):1，优选为(500～10000):1，其中，钼基均相催化剂的摩尔量以其中钼元素的摩尔量计。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1’、步骤1～2和步骤4均于有机溶剂中进行，优选地，均于异丙苯中进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

在步骤3中，所述后处理包括中和、沉淀、精馏和重结晶；

优选地，所述后处理如下进行：(1)向所述物料二中加入碱性物质中和掉其中的有机酸，并同时沉淀出钼基均相催化剂，(2)然后经油水分层，除去水相和沉淀后取有机相，(3)对有机相进行精馏分离和重结晶处理，分别得到二氧化双环戊二烯、单环氧化合物和α,α-二甲基苄醇。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述精馏和重结晶如下进行：

(a)将所述有机相依次引入两个串联的精馏塔I和精馏塔II，从塔顶依次分别分离出未反应的单烯烃化合物和单环氧化合物；

(b)将精馏塔II的塔釜物流引入减压精馏塔III，塔顶得到溶剂，塔釜得到包含α,α-二甲基苄醇和二氧化双环戊二烯的物流；

(c)将减压精馏塔III的塔釜液引入减压精馏塔IV，塔顶得到α,α-二甲基苄醇，塔釜得到粗二氧化双环戊二烯产品；

(d)对所述粗二氧化双环戊二烯产品进行重结晶处理，得到精二氧化双环戊二烯产品。