[发明专利]一种高振实密度超细银粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高振实密度超细银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以硝酸银溶液为起始原料，调节溶液pH至10～12；S2、将混合还原溶剂滴加至硝酸银溶液中，所述混合还原溶剂包括葡萄糖和丙三醇，添加氨水调节pH至10～12，60～100℃下反应30～60min；同时，向反应体系中通入CO₂；S3、加入分散剂A，进行超声均化，得到初步还原的反应溶液；S4、将抗坏血酸溶解于NaOH溶液中，滴加至步骤S3制备得到的溶液中，在40～60℃下反应30～60min；将反应后混合液过滤，依次用水和有机溶剂洗涤，干燥后得到银粉粗品；S5、将磨球、银粉粗品和分散剂B进行球磨，得到超细银粉。

技术领域

本发明涉及银粉材料技术领域，具体涉及一种高振实密度超细银粉的制备方法。

背景技术

银(Ag)，是一种过渡金属，在自然界中主要以银化合物矿石的形式存在。此外，银具有很好的导电性和化学稳定性。超细银粉(平均粒径0.1-5μm)由于形貌和粒径的差异，其晶体结构的表面原子排列发生相应变化，产生大量表面缺陷，使材料具有不饱和性和化学活性，且具备小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应，与宏观块状材料和微观原子或分子均有区别，从而决定了其应用价值的不同。超细银粉是一种广泛应用于电子工业的功能性原材料，如用来制作电子浆料、导线涂料、电磁屏蔽涂料、导电油墨、导电塑料和导电陶瓷等，其产品的附加值非常高。

超细银粉的制备方法有很多种，通常可分为物理方法和化学方法两类。物理方法中常用的有超声波粉碎法、雾化法、蒸发-凝聚法；化学方法中常用的有气相反应法、热分解法、化学还原法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法、溶液蒸发法和电解法。化学还原法是利用还原剂将一种或几种金属从其盐或配合物水溶液中以超细粉末的形式沉积出来，是一个结合电化学、化学热力学和动力学以及流体力学等的综合过程，这个过程决定了粉末的粒径、形态、纯度等物理和化学特性。目前应用和研究最广泛的是化学还原法，由于其制备的成本相对较低，特别是直接利用矿石或冶金废料以及其他廉价物料(如废底片或洗相废液)为原料时，这种方法为经济且利润可观。此外，使用化学还原法制取超细银粉，制粉过程比较简单、生产时也比较容易控制粉末颗粒大小和形状。

银粉作为一种导电相，应用在电子浆料中，其性质会对导电浆料的性能产生极大的影响，特别是太阳能电池正面银浆，其应用性能很大程度上都要取决于所用银粉的性质，而且由于其印刷、烧结等过程的工艺过程，对银粉的品质提出了更高的要求。例如，银粉的振实密度会影响银浆烧结后的致密性，通常振实密度高的银粉材料能够提高烧结后的致密性，从而提高电池的导电性。因此，开发新的超细银粉的化学还原制备方法，以制备具有高振实密度超细银粉，具有十分重要的意义。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种高振实密度超细银粉的制备方法，通过对化学还原法进行改进，制备得到一种具有二级粒径分布的超细银粉，该银粉具有较高的振实密度。

根据本发明实施方式的制备方法，包括以下步骤：

S1、将硝酸银溶液调节pH为10～12；

S2、将混合还原溶剂滴加至硝酸银溶液中，所述混合还原溶剂包括葡萄糖和丙三醇，添加氨水调节pH为10～12，60～100℃下反应30～60min；在滴加还原溶剂反应的过程中，向反应体系中通入CO₂；

S3、加入分散剂A，进行超声均化，得到初步还原的反应溶液；

S4、将抗坏血酸溶解于NaOH溶液中，溶液pH为10～12，滴加至步骤S3制备得到的初步还原的反应溶液中，在40～60℃下反应30～60min；将反应后混合液过滤，依次用水和有机溶剂洗涤，干燥后得到银粉粗品；

S5、将磨球、步骤S4得到的银粉粗品和分散剂B进行球磨，得到超细银粉。